[发明专利]一种羧甲基纤维素/纳米普鲁士蓝复合凝胶微球吸附材料的制备方法

权利要求书

1.一种羧甲基纤维素/纳米普鲁士蓝复合凝胶微球吸附材料的制备方法， 其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将羧甲基纤维素与纳米普鲁士蓝按20:1～1:20的质量比溶解在去 离子水中，混合搅拌3～12h，得到浓度为1～4wt％复合溶胶；将复合溶胶超声 脱泡5～10分钟；

步骤二、将超声脱泡后的复合溶胶注入到带有不锈钢针头的注射器中， 设置注射条件，利用注射泵装置将其逐滴滴入到浓度为1wt％～7wt％的金属盐 溶液中，再向其中加入0.1～2体积份的交联剂，混合搅拌10～40h，得到微 球；

步骤三、将步骤三得到的微球在抽滤装置中用超纯水淋洗1～3h后，过 滤，在30～60℃下干燥8～30h，得到羧甲基纤维素/纳米普鲁士蓝复合凝胶微 球吸附材料。

2.如权利要求1所述的羧甲基纤维素/纳米普鲁士蓝复合凝胶微球吸附 材料的制备方法，其特征在于，所述纳米普鲁士蓝的制备方法为：将1～15重 量份聚乙烯吡咯烷酮溶解在100重量份的超纯水中，搅拌至完全溶解，然后 将0.4～2重量份按摩尔比为8:1～0.5:1混合的四水氯化亚铁和铁氰化钾溶解在 聚乙烯吡咯烷酮混合液中，反应1～10h，然后加入10～200体积份的丙酮洗涤 1～5次，离心分离，在30～70℃干燥8～15h，得到纳米普鲁士蓝。

3.如权利要求1所述的羧甲基纤维素/纳米普鲁士蓝复合凝胶微球吸附 材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中羧甲基纤维素的粘度为 1000-1400mpa.s；所述纳米普鲁士蓝使用前过80～500目筛子。

4.如权利要求1所述的羧甲基纤维素/纳米普鲁士蓝复合凝胶微球吸附 材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中注射泵装置包括：注射泵、注 射器和溶胶接收装置；所述注射泵装置的注射条件为：环境温度为20～40℃， 接收装置与不锈钢针头间的距离为5～30cm，复合溶胶的流速为10～60mL/h； 注射器不锈钢针头的大小为7～16号。

5.如权利要求1所述的羧甲基纤维素/纳米普鲁士蓝复合凝胶微球吸附 材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，金属盐溶液为氯化镧溶液、 硝酸镧溶液、硝酸锆溶液中的一种。

6.如权利要求1所述的羧甲基纤维素/纳米普鲁士蓝复合凝胶微球吸附 材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，交联剂为戊二醛、环氧氯丙 烷、二乙烯基砜的一种。

7.如权利要求1所述的羧甲基纤维素/纳米普鲁士蓝复合凝胶微球吸附 材料的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素/普鲁士蓝复合微球吸附材 料用于在盐湖卤水中对稀有元素铯离子的选择性吸附。

8.如权利要求1所述的羧甲基纤维素/纳米普鲁士蓝复合凝胶微球吸附 材料的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素/普鲁士蓝复合微球吸附材 料的直径为80μm～1000μm。

9.如权利要求1所述的羧甲基纤维素/纳米普鲁士蓝复合凝胶微球吸附 材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，超声脱泡的超声功率为 150～1000W，超声频率为20～24KHz。

10.如权利要求1所述的羧甲基纤维素/纳米普鲁士蓝复合凝胶微球吸附 材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中混合搅拌的速度为 300～500r/min；所述步骤二中混合搅拌的速度为300～500r/min。