[发明专利]一种谷氨酸表面分子印迹聚合物硅胶微球的制备方法有效
申请号: | 201610120545.5 | 申请日: | 2016-03-03 |
公开(公告)号: | CN105693960B | 公开(公告)日: | 2018-07-17 |
发明(设计)人: | 胡小刚;陈时远 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/56;C08F220/58 |
代理公司: | 广州骏思知识产权代理有限公司 44425 | 代理人: | 吴静芝 |
地址: | 510006 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微球 硅胶微球 表面分子印迹聚合物 谷氨酸 模板分子 制备 功能化硅胶 硅烷化硅胶 活化硅胶 表面硅烷化改性 分子印迹聚合物 功能化处理 选择性吸附 表面包覆 表面接枝 除杂处理 功能单体 聚合反应 在水环境 交联剂 浸泡法 双硫酯 稀盐酸 引发剂 包覆 混匀 解吸 吸附 洗脱 | ||
1.一种谷氨酸表面分子印迹聚合物硅胶微球的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)采用稀盐酸浸泡法,对硅胶微球表面进行除杂处理,得到活化硅胶微球;
(2)以4-氯甲基苯基三甲氧基硅烷对活化硅胶微球进行表面硅烷化改性,得到硅烷化硅胶微球;
(3)采用RAFT,对硅烷化硅胶微球进行RAFT功能化处理,得到表面接枝双硫酯键的RAFT功能化硅胶微球;
(4)将模板分子、功能单体于混合溶剂中充分混匀使模板分子与功能单体自组装,然后加入交联剂、引发剂以及RAFT功能化硅胶微球,通过RAFT聚合反应,得到表面包覆有模板分子的分子印迹聚合物硅胶微球;
(5)洗涤步骤(4)中得到的硅胶微球,除去其中包覆的模板分子后,干燥得到表面分子印迹聚合物硅胶微球;
其中,所述模板分子为L-谷氨酸,所述功能单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,所述引发剂为AIBN;
所述模板分子与功能单体的摩尔比为1:8,所述功能单体与交联剂的摩尔比为1:6,所述引发剂的用量为交联剂质量的0.06%。
2.根据权利要求1所述的谷氨酸表面分子印迹聚合物硅胶微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,将硅胶微球置于质量分数为8~15%的盐酸中,超声10~20min,并加热至105~125℃保持20~28h;然后用去离子水洗涤抽滤直至中性,干燥,在105~115℃下活化20~28h,得到活化硅胶微球。
3.根据权利要求1所述的谷氨酸表面分子印迹聚合物硅胶微球的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将活化硅胶微球超声分散于无水甲苯中,通入氮气除氧,然后加入4-氯甲基苯基三甲氧基硅烷,于80~100℃反应20~28h;用甲苯、乙醇分别洗涤后,干燥,得到硅烷化硅胶微球。
4.根据权利要求1所述的谷氨酸表面分子印迹聚合物硅胶微球的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,将苯基溴化镁加入预处理的四氢呋喃中,然后逐滴加入CS2,在35~45℃条件下反应0.5~1.5h;然后加入硅烷化硅胶微球,超声分散,通入氮气除氧,加热至50~60℃反应35~45h;反应结束,依次用四氢呋喃、甲醇、丙酮多次洗涤后,干燥,得到RAFT功能化硅胶微球。
5.根据权利要求1所述的谷氨酸表面分子印迹聚合物硅胶微球的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,将L-谷氨酸超声溶解于混合溶剂中,加入功能单体,室温下震荡10~14h;向其中加入RAFT功能化硅胶微球、交联剂,超声分散后加入引发剂,通入氮气除氧,在50~60℃条件下反应20~28h,得到包覆有模板分子的硅胶微球。
6.根据权利要求5所述的谷氨酸表面分子印迹聚合物硅胶微球的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述混合溶剂为乙醇和水混合溶剂,乙醇和水的体积比为2:3。
7.根据权利要求1所述的谷氨酸表面分子印迹聚合物硅胶微球的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,分别用去离子水、甲醇洗涤包覆有模板分子的硅胶微球,干燥;然后置于乙酸与水的混合液中浸泡,连续多次洗脱后,干燥得到分子印迹聚合物硅胶微球。
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