[发明专利]一种改性石墨烯远红外纤维的制备方法

权利要求书

1.一种改性石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)重楼提取物的制备

将重楼的干燥根茎粉碎，用75～85％乙醇热回流提取，合并提取液，浓缩至无醇味，依 次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物 和正丁醇萃取物；(b)步骤(a)中乙酸乙酯萃取物用大孔树脂除杂，先用50％乙醇洗脱5 个柱体积，再用无水乙醇洗脱6个柱体积，收集无水乙醇洗脱液，减压浓缩得无水乙醇洗 脱物浸膏；(c)步骤(b)中无水乙醇洗脱浸膏用正相硅胶分离，依次用体积比为80:1、45:1、 25:1、10:1和1:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到5个组分；(d)步骤(c)中的组分4用 正相硅胶进一步分离，依次用体积比为15:1、10:1和5:1的二氯甲烷-甲醇梯度洗脱得到3 个组分；(e)步骤(d)中的组分2用十八烷基硅烷键合的反相硅胶分离，用体积百分浓度 为75％的甲醇水溶液等度洗脱，收集8-12个柱体积洗脱液，洗脱液减压浓缩得到重楼提取 物。

(3)重楼提取物改性的石墨烯制备

超声作用下，将步骤(1)获得的重楼提取物乙醇溶液滴加石墨烯溶液中，重楼提取物 与石墨烯的质量比为1:1-10，温度：15-80℃，时间：30min-120min，超声结束后，将重楼 提取物和石墨烯的混合物与表面活性剂按照1-5:1的质量混合，超声分散、机械搅拌、减压 除乙醇溶剂，得到重楼提取物改性的石墨烯。

(4)称取重楼提取物改性的石墨烯和纤维母粒原料进行混合干燥；干燥在真空转鼓干 燥机中进行，借助真空系统将水分随空气一起抽除，干燥温度为90-140℃；

(5)干燥后的原料在螺杆挤出机作用下熔融后的熔体经熔体泵送至均质除杂搅拌器中 进行均一化除杂处理，熔体在均质除杂搅拌器的停留时间为10min-25min；

(6)均质除杂后的纤维熔体经熔体泵送至二级过滤器，过滤后的熔体经设置在管道上 的混合熔体后进入纺丝箱体，纺丝箱温度控制在275-278℃；

(7)将纺丝后的纤维进行牵伸加工，即得改性石墨远红外纤维；

(8)丝束切断，包装。

2.根据权利要求1所述的改性石墨远红外纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2) 中的表面活性剂为蔗糖单月桂酸酯、蔗糖单油酸酯、十八醇聚氧乙烯(2)醚、N,N-二甲基 硬脂酰胺、羊毛脂醇聚氧乙烯(5)醚中一种。

3.根据权利要求1所述的改性石墨远红外纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2) 中石墨烯为羧基化石墨烯，微粒尺寸为100nm-500nm。

4.根据权利要求1所述的改性石墨远红外纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4) 中，重楼提取物改性的石墨与纤维母粒原料的重量份配比为：石墨烯母粒1-2份、海藻碳纤 维120-240份、氧化铝1-10份、氧化铈16-30份、玻璃微珠2-5份；所述纤维母粒为藻 碳纤维。