[发明专利]一种以负载固体碱催化剂合成N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺方法在审
申请号: | 201610117132.1 | 申请日: | 2016-03-02 |
公开(公告)号: | CN105646268A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 孔祥文;顾春玲;王欢;张静 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/18 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 固体 催化剂 合成 丙基 己二酰胺 方法 | ||
1.一种以负载固体碱催化剂合成N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺方法,其特征在 于,所述方法包括以下步骤:
向配有温度计、恒压滴液漏斗、磁力搅拌和减压装置的四口烧瓶中,加入二异丙醇胺和 (50%的NaOH/己二酰胺的负载固体碱催化剂),加热搅拌,温度控制在110~180℃,压强为 0.05~0.1MPa时,滴加己二酸二甲酯,40min滴完,停止反应;
将步骤(1)中的固体研碎,加入总物料质量一半体积量的无水乙醇,加热,搅拌,至全部 溶解,停止反应,冷却,抽滤,干燥即可得到N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种以负载固体碱催化剂合成N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二 酰胺方法,其特征在于,负载固体碱催化剂中,载体为N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺; 充当前驱体的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种以负载固体碱催化剂合成N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二 酰胺方法,其特征在于,己二酸二甲酯与二异丙醇胺的物料比为1:1.9~1:2.1。
4.根据权利要求1所述的一种以负载固体碱催化剂合成N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二 酰胺方法,其特征在于,负载固体碱用量占总物料质量的0.7%~1.8%。
5.根据权利要求1所述的一种以负载固体碱催化剂合成N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二 酰胺方法,其特征在于,反应压强优选0.05MPa~0.06MPa。
6.根据权利要求1所述的一种以负载固体碱催化剂合成N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二 酰胺方法,其特征在于,反应温度优选在135~145℃。
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