[发明专利]粒径分布可控的羟基锡酸锌粉体及锡酸锌粉体的制备方法

权利要求书

1.一种粒径分布可控的羟基锡酸锌粉体的制备方法，依次包括如下步骤：

（1）锌氨溶液的制备：在反应釜中加入一定量的氨水，通入二氧化碳气体或碳酸氢铵，再加入锌花和氧化剂，在45-60℃下保温反应，过滤得到锌氨溶液；

（2）锡酸盐溶液的制备：取一定量的锡酸钾或锡酸钠溶于纯水中，配制成锡浓度为0.1mol/L-1mol/L的锡酸钾或锡酸钠溶液，同时通过添加二氧化碳、氢氧化钾或氢氧化钠调节锡酸钾或锡酸钠溶液的pH值在小于12.5、12.5-13.5或大于13.5的范围内；

（3）羟基锡酸锌粉体的制备：将步骤（1）所得的锌氨溶液缓慢滴加到步骤（2）所得的锡酸钾或锡酸钠溶液中搅拌反应，反应温度为25-60℃，滴加完成后，继续搅拌10-30分钟，然后固液分离，固体为羟基锡酸锌，溶液为碳酸钾或碳酸钠和氨水混合溶液，将固体洗涤至中性，干燥得到羟基锡酸锌粉体；若步骤（2）锡酸钾或锡酸钠溶液的pH值小于12.5，得到羟基锡酸锌粉体的平均粒径大于5微米；若步骤（2）锡酸钾或锡酸钠溶液的pH值在12.5-13.5之间，得到羟基锡酸锌粉体的平均粒径为1-2微米；若步骤（2）锡酸钾或锡酸钠溶液的pH值大于13.5，得到羟基锡酸锌粉体的平均粒径小于1微米；

上述步骤（1）各原料的加入量是以制得的锌氨溶液中锌的浓度为0.1-1mol/L计量加入；步骤（3）锡酸钾或锡酸钠溶液和锌氨溶液是以锡：锌的摩尔比为1：1-1.1计量加入。

2.根据权利要求1所述粒径分布可控的羟基锡酸锌粉体的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）所述的氧化剂为氧气、臭氧或过氧化氢的一种或多种混合。

3.根据权利要求2所述的粒径分布可控的羟基锡酸锌粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的锌花是由金属锌熔化后放入纯水中制备得到。

4.根据权利要求3所述的粒径分布可控的羟基锡酸锌粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）羟基锡酸锌洗涤时水温为30-90℃，洗涤完成时洗水的pH值为6.5-7.5；羟基锡酸锌的干燥温度为90-160℃。

5.根据权利要求4所述的粒径分布可控的羟基锡酸锌粉体的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括步骤（4）,该步骤是在上述步骤（3）所得的碳酸钾或碳酸钠和氨水混合溶液中加入氧化钙，蒸发，用纯水吸收蒸发气体得到氨水，回用至步骤（1）；蒸发后的溶液过滤，固体为碳酸钙，液体为氢氧化钾或氢氧化钠溶液，氢氧化钾或氢氧化钠溶液回用至步骤（2）。

6.根据权利要求5所述的粒径分布可控的羟基锡酸锌粉体的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括步骤（5），该步骤是将步骤（4）所得的碳酸钙在900-1200℃下煅烧，得到二氧化碳和氧化钙，二氧化碳回用至步骤（1），氧化钙回用至步骤（4）。

7.根据权利要求6所述的粒径分布可控的羟基锡酸锌粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）氧化钙与混合溶液中碳酸钾或碳酸钠的摩尔比为1：1计量加入。

8.一种粒径分布可控的锡酸锌粉体的制备方法，该方法是将权利要求1-7任一所述制备方法中步骤（3）所得的羟基锡酸锌在300-400℃下煅烧脱水后制得。