[发明专利]一种小叶莲药材的薄层色谱鉴定方法及其应用有效
| 申请号: | 201610116286.9 | 申请日: | 2016-03-01 |
| 公开(公告)号: | CN105758986B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
| 发明(设计)人: | 孙彦君;韩红艳;杨豪杰;高美玲;张艳丽 | 申请(专利权)人: | 河南中医学院 |
| 主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/06 |
| 代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙)41113 | 代理人: | 王逢伍 |
| 地址: | 450008 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 小叶 药材 薄层 色谱 鉴定 方法 及其 应用 | ||
技术领域
本发明涉及中药技术领域,特别是一种小叶莲药材的薄层色谱鉴定方法及其应用。
背景技术
中草药在我国药用历史悠久,是由复杂多样的化学成分组成的,这些结构多样的化学成分是其疗效的物质基础。通过系统而深入的中药材质量标准研究,建立符合中医药特点的现代质量评价体系可以有效控制中药材的质量,保证其临床安全有效。攻克中药质量分析与控制的难题,改进中药现有质量控制方法已成为药学科研工作者积极研究的课题。
小叶莲为小檗科植物鬼臼的干燥成熟果实,具有调经活血,用于血瘀经闭,难产,死胎、胎盘不下,有很好的药用价值,但如何通过薄层色谱法对小叶莲药材进行鉴定,在2015版《中国药典》中,小叶莲质量标准中的薄层色谱鉴别法以鬼臼毒素为对照品进行定性分析,鬼臼毒素为鬼臼类植物(包括鬼臼属、桃儿七属、山荷叶属、八角莲属)所共有的活性成分,缺乏专属性。
随着科学技术的发展和对小叶莲的进一步研究,特别是对小叶莲药材深入的化学成分研究发现,8,2´-二异戊烯基-3-甲氧基槲皮素不仅含量很高,而且分离制备方法简单,可以满足产品开发与药品质量控制的需求。截至目前8,2´-二异戊烯基-3-甲氧基槲皮素仅存在于小叶莲药材中,为最大限度地表征小叶莲所具有的丰富的化学信息(异戊烯基化黄酮类化合物和芳基萘内酯型木脂素),因此,采用薄层色谱鉴定方法仅对鬼臼毒素进行鉴定,已不能充分体现小叶莲药材中的化学信息,而且现有的薄层色谱鉴定不能对8,2´-二异戊烯基-3-甲氧基槲皮素和鬼臼毒素同时进行鉴定,那么,如何解决利用薄层色谱同时对8,2´-二异戊烯基-3-甲氧基槲皮素和鬼臼毒素进行检测,以保证小叶莲药材的质量是必须解决的技术问题。
发明内容
针对上述情况,为解决现有技术之缺陷,本发明之目的就是提供一种小叶莲药材的薄层色谱鉴定方法及其应用,可有效解决小叶莲药材的鉴定问题。
本发明解决的技术方案是,由以下步骤实现:
1)制备供试品溶液:取小叶莲药材粉末4.5-5.5g,加乙酸乙酯8-12ml,超声处理18-22min,滤过,滤液减压浓缩至0.9-1.1ml,作为供试品溶液;
2)制备对照品溶液:取8,2´-二异戊烯基-3-甲氧基槲皮素和鬼臼毒素对照品,分别用乙酸乙酯溶解成每1ml含1.5mg的8,2´-二异戊烯基-3-甲氧基槲皮素溶液和每1ml含0.5mg的鬼臼毒素溶液,作为对照品溶液;
3)薄层色谱测定:分别取上述两种溶液各5µl,点于同一硅胶GF254薄层色谱板上,以石油醚与乙酸乙酯体积比为3:2作为展开剂,展开,晾干,置254nm紫外灯下检视,当供试品色谱中,与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,再喷以体积浓度为10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,从而实现利用薄层色谱对小叶莲药材的鉴定。
本发明方法操作简便、快速、稳定可靠、准确、专属性强、薄层色谱中各斑点分离效果好、有效用于小叶莲药材及提取物的鉴定,为小叶莲药材鉴定和进一步开发提供技术保障,经济和社会效益巨大。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1
1)制备供试品溶液:取小叶莲药材粉末5g,加乙酸乙酯10ml,超声处理20min,滤过,滤液减压浓缩至1ml,作为供试品溶液;
2)制备对照品溶液:取8,2´-二异戊烯基-3-甲氧基槲皮素和鬼臼毒素对照品,分别用乙酸乙酯溶解成每1ml含1.5mg的8,2´-二异戊烯基-3-甲氧基槲皮素溶液和每1ml含0.5mg的鬼臼毒素溶液,作为对照品溶液;
3)薄层色谱测定:分别取上述两种溶液各5µl,点于同一硅胶GF254薄层色谱板上,以石油醚与乙酸乙酯体积比为3:2作为展开剂,展开,晾干,置254nm紫外灯下检视,当供试品色谱中,与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,再喷以体积浓度为10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,从而实现利用薄层色谱对小叶莲药材的鉴定。
实施例2
1)取采集自甘肃省碌曲县的小叶莲药材粉末5.08g,加乙酸乙酯10ml,超声处理20min,滤过,滤液减压浓缩至1ml,作为供试品溶液;
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