[发明专利]一种基于一次性移液枪头和铅芯电极阵列的电化学微检测系统的制备方法

说明书

一种基于一次性移液枪头和铅芯电极阵列的电化学微检测系统的制备方法，涉及一种电化学微检测系统的制备方法。本发明要解决常规的电化学检测系统制备成本高，工艺繁杂苛刻，只能循环使用，容易导致二次污染，所需待测样量较多；而现有的电化学微检测系统普遍具有平面结构，难以配备真参比电极，存在准确性和敏感性较差的技术问题。本发明：一、制备铅芯阵列；二、修饰铅芯电极阵列；三、组装三电极体系；四、制备电解池；五、组装电化学微检测系统。本发明设计了基于一次性移液枪头和铅芯的简单、新型的三维电化学微检测系统，独具结合真参比电极的结构优势，实现对微量样品的敏感检测，有效提高电化学检测的精确度和敏感度。

技术领域

本发明涉及一种电化学微检测系统的制备方法。

背景技术

电化学在生物领域的应用已成为热点。然而，目前生物样品(如细胞)的电化学检测主要采用常规尺寸的电极(直径约为2～4mm)为工作电极，并配以相应的常规大尺寸检测池，使得生物样品需要量大，不仅增加了工作量，而且使检测成本昂贵。另外，作为高成本的电极和检测池，只能循环使用，在每次实验前都需要更新电极表面及清洗电解池，同样也增加了工作量，并容易导致二次污染，对检测结果的客观性造成影响。以上这些问题使电化学难以满足实际生物样品高准确、高重现性及低耗样量的检测要求。因此，简单、廉价和一次性的小尺寸修饰电极和微型检测系统势必成为这个领域发展亟待解决的问题。

目前，其他领域的一些研究组相继发展了许多微型化的电化学设备，如三维介孔金薄膜电极，针型或微洞型芯片，叉指阵列微电极，微电极阵列微流控技术传感器等。然而，这些电化学微检测系统的构建都需要昂贵的金属和基材，同时这些设备的制作过程涉及复杂的技术，例如高分辨率的光刻、离子束或等离子蚀刻、激光烧蚀和纳米压印光刻等，这些不可避免地提高了电化学检测的成本和操作的难度。另外，微检测系统多为平面结构，其参比电极只能采用假参比，使得电化学检测无法维持一个稳定的电势。由于微型检测系统的溶液体积小，还面临着溶液表面蒸发的问题。样品区溶液表面的微量挥发即可导致样品区溶液的浓度发生变化，因此对平面结构微检测系统的准确性和敏感性有很大影响。这些问题限制了微型电化学系统在实际研究、工作中的普遍应用。因此发展简单廉价、同时能够结合真参比电极的三维微型电化学检测系统在生物样品的电化学检测中具有重要意义。

发明内容

本发明是要解决常规电化学检测系统所需样品量大，检测成本昂贵；且只能循环使用，增加工作量的同时也容易导致二次污染，对检测结果的客观性造成影响；而通常的电化学微检测系统普遍具有平面结构，只能配备假参比电极，电化学检测无法维持一个稳定的电势，且由于微型检测系统的溶液体积小，样品区溶液表面的微量挥发导致样品区溶液的浓度发生变化，对检测的准确性和敏感性有很大影响的技术问题，而提供一种基于一次性移液枪头和铅芯电极阵列的电化学微检测系统的制备方法。

本发明的一种基于一次性移液枪头和铅芯电极阵列的电化学微检测系统的制备方法是按以下方法进行的：

一、制备铅芯阵列：

①、将1支铅笔芯分为a、b和c三段，a和c分别位于铅笔芯的两端，b位于铅笔芯的中部，用砂纸将铅笔芯的a段抛光，使得抛光后的a段在浓度为1mmol/L～5mmol/L的铁氰化钾溶液中进行循环扫描检测时的峰峰电位差为60mV～90mV，得到抛光好的铅笔芯；用聚四氟乙烯套在抛光好的铅笔芯的b段，然后用1根铜丝将铅笔芯中的c段缠绕10圈，得到1支铅芯电极；

②、重复步骤一①再制备n支相同的铅芯电极，再将缠绕在n+1支铅芯电极c段的n+1根铜丝拧成一缕作为导线，然后依次用无水乙醇和蒸馏水对n+1支铅芯电极进行清洗，将清洗好的n+1支铅芯电极放在浓度为0.5mol/L的H₂SO₄溶液中，在电位为-1.8V～1.5V和扫速为0.1V/s的条件下循环伏安连续扫描10圈进行活化，蒸馏水清洗，得到铅芯阵列；所述的铅笔芯的直径为0.3mm～0.7mm，长度为10mm～60mm；