[发明专利]一种烯烃聚合催化剂的分级方法和烯烃聚合催化剂悬浮液以及烯烃聚合催化剂

说明书

本发明涉及一种烯烃聚合催化剂的分级方法，该方法包括：(1)将烯烃聚合催化剂悬浮液与矿物油混合均匀，然后静置0.5‑30min，得到粘度为0.5‑100mm²/s的混合液；(2)从步骤(1)得到的混合液1/2深度位置以上的溶液中进行取液，本发明还涉及一种烯烃聚合催化剂悬浮液以及一种烯烃聚合催化剂。本发明的分级方法通过使得烯烃聚合催化剂悬浮液中形成一定的颗粒粒径梯度，并且控制颗粒的沉降速度，以实现反应釜中不同深度位置的溶液中催化剂颗粒的粒径的差异，从而可以在反应釜1/2深度位置以上的溶液中进行取液，能够获得平均粒径小于10微米的烯烃聚合催化剂。本发明的方法操作简单，成本较低，便于实际应用。

技术领域

本发明涉及烯烃聚合催化剂领域，具体地，涉及一种烯烃聚合催化剂的分级方法，烯烃聚合催化剂悬浮液以及烯烃聚合催化剂。

背景技术

用于制备聚烯烃的烯烃聚合催化剂组分一般为0.1-100微米范围内的细小颗粒，一般以氯化镁为载体或分散介质，在其上负载四氯化钛和内给电子体而成，这种催化剂组分一般为具有一定形状的固体颗粒，主要有球形和类球形两种。

在烯烃聚合催化剂组分生产过程中，需要采用分级设备对颗粒分级，目前常用筛分装置进行颗粒分级，主要是用来除去其中的大颗粒和残渣，由于催化剂组分粒径较小，筛分方法不适于用来精确控制催化剂组分的粒度，尤其是平均粒径10微米以内的颗粒。对于这类粒径较小的烯烃聚合催化剂组分颗粒，如果采用筛分装置进行分级，受制于筛网孔径的限制，会出现颗粒结团、堵塞筛网等现象，从而导致无法下料。

已公开的文献报道了，对于粒径较小接近纳米级或纳米级的颗粒，若要分级，一般采用固液悬浮的方式，并在固液悬浮液中加入一定的表面活性物质减少颗粒之间的团聚，然后再通过旋流分级。由于颗粒粒径太小，为了避免颗粒之间因表面能高而产生的自团聚，基本不采用固体筛分或气分方法。

对于平均粒径10微米以内的烯烃聚合催化剂组分颗粒，本也可以采用上述应用于纳米级颗粒的方法，以实现颗粒分级。但由于加入表面活性物质后在烯烃聚合催化剂组分颗粒表面会有残留，并且表面活性物质一般会与其主要组分氯化镁之间发生化学反应，使烯烃聚合催化剂组分的颗粒形态和聚合性能发生改变，因此该方法不适用于烯烃聚合催化剂组分颗粒的分级。

另外，虽然沉降分级、旋流分级也是平均粒径10微米以内的烯烃聚合催化剂组分颗粒分级的可选方法。但是由于颗粒在惰性溶剂中沉降快，在颗粒完全沉降之前来不及完成分级操作，因此，沉降分级对于平均粒径10微米以内的烯烃聚合催化剂组分颗粒分级的效果不好，另外，由于旋流分级设备精度不够，其也无法实现平均粒径10微米以内的烯烃聚合催化剂组分颗粒的分级。

纵观上述现有技术，相关的颗粒分级技术主要用于较大粒径颗粒的分级，对于烯烃聚合催化剂组分这种粒径较小(尤其是10微米以内)且介质要求严格的物质，仍然没有合适的有效的分级方法。

因此，现在急需一种能够有效地分级较小粒径烯烃聚合催化剂的方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中无法分级较小粒径的烯烃聚合催化剂颗粒的缺陷，提供一种烯烃聚合催化剂的分级方法，该方法分级制得的烯烃聚合催化剂悬浮液和烯烃聚合催化剂。

本发明的发明人在研究中发现，将烯烃聚合催化剂悬浮液与矿物油混合均匀，然后静置0.5-30min，得到粘度为0.5-100mm²/s的混合液，再从步骤(1)得到的混合液1/2深度位置以上的溶液中进行取液，从而可以制得平均粒径小于10微米的烯烃聚合催化剂及其悬浮液。

因此，为了实现上述目的，一方面，本发明提供了一种烯烃聚合催化剂的分级方法，该方法包括：

(1)将烯烃聚合催化剂悬浮液与矿物油混合均匀，然后静置0.5-30min，得到粘度为0.5-100mm²/s的混合液；