[发明专利]一种高电阻率连续碳化硅纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种高电阻率连续碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备高活性聚碳硅烷陶瓷先驱体过程：在反应釜内，惰性气体保护下，常压，中温，采用分段共裂重排法制备得到数均分子量Mn为800-2000，软化点为200-250℃，陶瓷得率为≥60％的高活性聚碳硅烷陶瓷先驱体；所述的中温为200-500℃；

(2)制备脆性聚碳硅烷原丝过程：将所述的聚碳硅烷陶瓷先驱体加热至300-350℃，通过连续快速抽真空充入惰性气体2-3次，缓冷去除小分子熔融纺丝制得脆性聚碳硅烷原丝；

(3)不熔化交联过程：将所述的脆性聚碳硅烷原丝置入低含氧的不熔化交联隧道窑炉，制得不熔化聚碳硅烷纤维；

(4)连续烧结过程：所述的不熔化聚碳硅烷纤维在惰性气氛保护下连续通过400-900℃、1200-1800℃拉伸烧结，400-900℃温度段的张力为0.1-1N，1200-1800℃温度段的张力为0.5-2N，制得所述的高电阻率连续碳化硅纤维。

2.根据权利要求1所述的一种高电阻率连续碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的熔融纺丝过程中连续快速抽真空时抽真空时间在30-90s，真空度在-0.06-0.1MPa。

3.根据权利要求1所述的一种高电阻率连续碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的不熔化交联过程中热交联段氧气体积百分含量为2-5％。

4.根据权利要求3所述的一种高电阻率连续碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的不熔化聚碳硅烷纤维的交联程度在60-80％。

5.根据权利要求1所述的一种高电阻率连续碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，在400-900℃温度段时，惰性气体流量为10-20L/min；在1200-1800℃温度段时，惰性气体流量为15-30L/min，制得所述的高电阻率连续碳化硅纤维。

6.根据权利要求5所述的一种高电阻率连续碳化硅纤维的制备方法， 其特征在于，所述的连续烧结过程中走丝速度0.5-2.5m/min。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所用惰性气体为氮气或氩气。

8.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所用惰性气体氮气或氩气的纯度均为≥99.99％。

9.根据权利要求1-8任一项所述方法制备得到的高电阻率连续碳化硅纤维，其特征在于，所述的高电阻率连续碳化硅纤维直径为6-14um，拉伸强度为1.8-3.5GPa，模量140-320GPa，断裂伸长率≤1.8％，含氧量8％-12％；纤维表面梯度涂层电阻率≥1×10⁵；1000℃空气中高温强度保留率≥75％。