[发明专利]含二噻吩苯并噻二唑单元的聚合物的制备方法有效
申请号: | 201610114355.2 | 申请日: | 2013-01-31 |
公开(公告)号: | CN105601889B | 公开(公告)日: | 2018-01-09 |
发明(设计)人: | 高素平;陈双;谢姐留;郑少静 | 申请(专利权)人: | 泰州永盛包装股份有限公司 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;H01L51/46 |
代理公司: | 深圳市兰锋知识产权代理事务所(普通合伙)44419 | 代理人: | 曹明兰 |
地址: | 225300 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 噻吩 噻二唑 单元 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种含二噻吩苯并噻二唑单元的聚合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供如下结构式表示的化合物A和化合物B,
A为:B为:其中,R为C1~C20的烷基;
在无氧环境中,将摩尔比为1:1~1:1.2的化合物A和化合物B添加入含有催化剂的有机溶剂中,在70℃~130℃进行Stille耦合反应6小时~60小时,所述催化剂为有机钯或为有机钯与有机磷配体的混合物,得到如下结构式表示的含二噻吩苯并噻二唑单元的聚合物P:
P:
其中,n为10~100的整数。
2.根据权利要求1所述的含二噻吩苯并噻二唑单元的聚合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自甲苯、N,N-二甲基甲酰胺及四氢呋喃中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的含二噻吩苯并噻二唑单元的聚合物的制备方法,其特征在于,所述有机钯为双三苯基膦二氯化钯、四三苯基膦钯、醋酸钯或三二亚苄基丙酮二钯,所述有机膦配体为三叔丁基膦、三邻甲苯基膦或2-双环己基膦-2’,6’-二甲氧基联苯,所述有机钯与所述有机膦配体的摩尔比为1:4~1:8。
4.根据权利要求1所述的含二噻吩苯并噻二唑单元的聚合物的制备方法,其特征在于,所述催化剂中的有机钯与所述化合物A的摩尔比为1:20~1:100。
5.根据权利要求1所述的含二噻吩苯并噻二唑单元的聚合物的制备方法,其特征在于,所述Stille耦合反应的反应温度为90℃~120℃,反应时间为12小时~48小时。
6.根据权利要求1所述的含二噻吩苯并噻二唑单元的聚合物的制备方法,其特征在于,还包括将含二噻吩苯并噻二唑单元的聚合物P进行分离纯化的步骤,所述分离纯化步骤如下:向所述化合物A和化合物B进行Stille耦合反应后的溶液中加入甲醇沉析并过滤,将过滤得到的固体依次用甲醇和正己烷进行抽提,将经过抽提后的固体用氯仿抽提,收集氯仿溶液后蒸发溶剂得到纯化后的含二噻吩苯并噻二唑单元的聚合物P。
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