[发明专利]一种熔盐辅助镁热还原合成碳化钽超细粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及到一种熔盐辅助镁热还原合成碳化钽超细粉体的方法。

背景技术

碳化钽(TaC)是一种重要的高强度、耐腐蚀和化学稳定性好的高温结构材料，其熔点高达3880℃，同时具有优异的高温力学性能、抗高速气流(粒子流)的冲刷性能、抗烧蚀性能、硬度大等特性，可用作耐高温材料和硬质合金添加剂。目前，国内制备碳化钽粉体的相关报道主要以氧化钽、钽粉为钽源、以炭黑等为碳源，经高温碳化制备出碳化钽，其合成温度较高，还需要对产物再研磨得到碳化钽粉体。

熔盐辅助合成法利用反应物在熔融液态盐中有一定的溶解度，可以使反应物在液相中实现原子尺度的混合，并且反应物在液相介质中具有更快的扩散速度，因此降低了合成温度；同时实现了合成产物各组分配比准确，成分均匀，无偏析，同时在反应过程中，熔融盐阻止了颗粒之间的相互连接，使合成的粉体的分散性很好，经溶解洗涤后的产物几乎没有团聚现象存在，制备的粉体粒径较小，有利于制备纳米粉体和超细粉体。

目前尚没有检索到以熔盐为介质，以氧化钽和炭黑为原料、以Mg粉为还原剂低温制备碳化钽超细粉体方面的文献与公开发明专利。

发明内容

本发明的目的正是为了提供一种具有工艺流程短、操作方便、易于实现、节约能源的熔盐辅助镁热还原合成碳化钽超细粉体的方法。

本发明所述的熔盐辅助镁热还原合成碳化钽超细粉体的方法是以Ta₂O₅和炭黑为原料，以Mg粉为还原剂合成出碳化钽粉体，反应方程式为：

Ta₂O₅+5Mg+2C=2TaC+5MgO(1)

MgO+2HCl=MgCl₂+H₂O(2)

本发明方法的步骤如下：

（1）按Ta₂O₅粉：Mg粉：炭黑的摩尔比为1:5～6:2进行配比，混合均匀得到混合料1；其中所述Mg粉为还原剂；

（2）将熔盐NaCl、KCl、KF按照摩尔比1:1:0.1称量，混合均匀得到盐混合料2；

（3）将混合料1和盐混合料2按照质量比1:3～5称量，混合均匀得到混合粉3；

（4）将混合粉3置于石墨坩埚中加盖，再将坩埚放入管式炉中，然后通入流动的氩气作为保护气氛，按升温速率为3～15℃/min升温到1150～1260℃，保温2～6小时，冷却至室温后取出，置于含有1～2mol/L盐酸溶液中磁力搅拌4～8h，溶解反应生成的MgO杂质，然后使用去离子水清洗去除熔盐，经离心分离出粉体，烘干即制得TaC超细粉体，其粒径小于3微米。

本发明中所述Ta₂O₅粒度小于0.5μm，Ta₂O₅纯度大于99.5%（重量百分比）；炭黑纯度大于98.5%（重量百分比）；镁粉粒度小于0.074mm，镁粉纯度大于98.5%（重量百分比）。

本发明的有益效果如下：

1、制备工艺简单，无需复杂的工艺设备和工艺过程。

2、本发明利用熔盐法的优点，采用镁热还原氧化钽，不仅降低了合成温度，同时可控制碳化钽粉体的粒径大小。

3、制备温度低、粉体粒度小、纯度较高，所制备的粉体中TaC相的质量百分比大于95％。

4、本发明制备的碳化钽超细粉体可用于制备TaC系超高温陶瓷和硬质合金的改性剂。

具体实施方式

本发明以下将结合实施例作进一步描述：

实施例1

按Ta₂O₅粉:Mg粉:炭黑的摩尔比为1:6:2进行配比混合均匀得到混合料1；将熔盐NaC、KCl、KF按照摩尔比1:1:0.1称量混合均匀得到盐混合料2；将混合料1和盐混合料2按照质量比1:3称量后混合均匀，得到混合粉3；将混合粉3置于石墨坩埚中加盖，再将坩埚放入管式炉中，在流动氩气气氛下按升温速率为3℃/min升温到1150℃，保温6小时，冷却至室温后取出；将产物置于含有2mol/L盐酸溶液中磁力搅拌4h，然后用去离子水清洗去除熔盐，用离心机（8000转/min）将碳化钽粉从溶液中分离出来，在110℃下干燥8h即制得TaC超细粉体，其粒径小于3μm。

实施例2