[发明专利]蔬菜中8种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法及其应用在审
| 申请号： | 201610112412.3 | 申请日： | 2016-02-29 |
| 公开（公告）号： | CN105758957A | 公开（公告）日： | 2016-07-13 |
| 发明（设计）人： | 王晓利;赵汝松;苑金鹏;王珊珊;陈相峰;陈跃;宁凡盛;李磊;赵金 | 申请（专利权）人： | 山东省分析测试中心 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 赵妍 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 蔬菜 喹诺酮类 药物 残留 高效 色谱 串联 检测 方法 及其 应用 | ||
1.蔬菜中8种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：包括如下步骤：称取匀浆后蔬菜样品，在蔬菜样品中加入内标溶液，然后在蔬菜样品中加入酸化乙腈提取，提取完毕加入氯化钠振荡后离心，将上清液用硫酸镁除水和PSA吸附净化后，将上清液用氮气吹干，然后用甲醇-水复溶，过滤后利用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：所述8种喹诺酮类药物为二氟沙星、达氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、培氟沙星、环丙沙星和诺氟沙星。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：所述内标溶液为环丙沙星-D8内标溶液，内标溶液的浓度为1.0μg/mL。
4.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：所述酸化乙腈中的含3％甲酸。
5.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：所述蔬菜样品、酸化乙腈和氯化钠的用量比例为0.5-1.5g：4.5-5.5ml：1.5-2.5g。
6.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：所述硫酸镁和PSA的质量比为4-7：0.5-1.5；
或所述甲醇-水中，甲醇和水的体积比为3-10：94-97。
7.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：高效液相色谱检测的色谱条件为：色谱柱：C182.1×150mm，5μm；流速：0.3mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；流动相A：含0.1％甲酸的水，流动相B：乙腈，梯度洗脱程序：0-3min10-20％B，3-6min20-90％B，6.1-10min10％B。
8.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：质谱检测的条件为：离子源：API-ES；毛细管电压：3000V；雾化压力：30psi；干燥气温度：300℃；干燥气流量：10L/min；离子极性：正；质量扫描模式：MRM模式。
9.根据权利要求8所述的高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：目标组分MRM模式下质谱分析参数如下：
10.权利要求1-9任一所述高效液相色谱-串联质谱检测方法在同时检测蔬菜中8种喹诺酮类药物残留中的应用。
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