[发明专利]甲基苯基环硅氧烷的制备方法在审
| 申请号： | 201610111298.2 | 申请日： | 2016-02-29 |
| 公开（公告）号： | CN105622663A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 胡庆超;国建强;刘德胜;伊港;宋超;刘殿忠;张振玉 | 申请（专利权）人： | 山东东岳有机硅材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/21 | 分类号： | C07F7/21 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 256401 山东省淄博*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 苯基 环硅氧烷 制备 方法 | ||
1.一种甲基苯基环硅氧烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将水和催化剂加入带有精馏装置的反应瓶中，搅拌制成溶液并加热；
(2)将甲基苯基二烷氧基硅烷滴入步骤(1)所得的溶液中，同时升温，滴加完毕后， 平衡一段时间；
(3)将步骤(2)所得的溶液升温，然后进行脱水缩合，得到釜底物；
(4)将步骤(3)所得釜底物进行减压裂解精馏，收集250-310℃区间的馏分，即得到甲 基苯基环硅氧烷的混合环体。
2.根据权利要求1所述的甲基苯基环硅氧烷的制备方法，其特征在于：催化剂为碱金属 氢氧化物或碱金属碳酸盐。
3.根据权利要求2所述的甲基苯基环硅氧烷的制备方法，其特征在于：碱金属氢氧化物 为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化锂；碱金属碳酸盐为碳酸钾或碳酸钠。
4.根据权利要求1所述的甲基苯基环硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中， 加热至100℃。
5.根据权利要求1所述的甲基苯基环硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中， 升温时，从100℃以15℃/小时的速度升温至130℃。
6.根据权利要求1所述的甲基苯基环硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中， 平衡时的温度为130℃，平衡时间为1-6h。
7.根据权利要求1所述的甲基苯基环硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中， 甲基苯基二烷氧基硅烷为甲基苯基二甲氧基硅烷或甲基苯基二乙氧基硅烷。
8.根据权利要求1或7所述的甲基苯基环硅氧烷的制备方法，其特征在于：水与甲基苯 基二烷氧基硅烷的摩尔比为3～5：1；催化剂用量为甲基苯基二烷氧基硅烷质量的0.2-3％。
9.根据权利要求1所述的甲基苯基环硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中， 升温至135-155℃，脱水缩合时间为1-5h。
10.根据权利要求1所述的甲基苯基环硅氧烷的制备方法，其特征在于：甲基苯基环硅 氧烷的混合环体包括甲基苯基环三硅氧烷、甲基苯基环四硅氧烷和甲基苯基环五硅氧烷。
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