[发明专利]有机中间体连续加氢反应方法及反应器

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其是涉及有机中间体的催化加氢技术领域。

背景技术

催化加氢是有机中间体合成的重要技术，其替代了过去的铁粉还原技术，用于含有不饱和基团的有机中间体还原反应，更为清洁高效。目前先后开发出了釜式间歇液相加氢技术、气相流化床加氢技术、喷射加氢反应技术等，并都在工业上得以应用。但这些技术在有机中间体的实际生产中均表现出一定的不足。

釜式间歇反应技术仅适合于产量小的产品，对于大吨位的产品，釜式间歇反应较难实现自控，产品的品质很难稳定。气相流化床加氢反应技术可用于大吨位的产品，但加氢反应前需先将中间体反应物气化，反应温度高，整个过程能耗高、焦油等副产物多，整体成本高。

喷射加氢技术是利用喷射反应容器，将固体催化剂颗粒、液体有机中间体原料和氢气混合反应，加氢反应过程多为传质控制。喷射反应容器的原理是利用高速流动相去卷吸其他相，使各相密切接触，继而在反应容器内均匀分散或悬浮，并完成反应。喷射反应容器主要由喷射器（射流喷嘴）和反应容器构成，喷射加氢技术多采用环路喷射反应容器，即利用循环泵将物料多次循环。

现有的喷射加氢技术中喷射器设在反应容器中单一下喷，仅靠循环泵循环物料、抽吸氢气在喷射器中进行反应，由于物料流速快、在喷射器中的反应停留时间短，这导致需要物料大量的循环，方能保证在喷射器中提供足够的反应停留时间，由于物料大量的反复循环，整体的运行动力消耗很高，同时催化剂的磨损增大，给催化剂的过滤造成困难，产品整体的生产成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供有机中间体连续加氢反应方法及反应器，能够显著提高加氢反应效率和产品品质，提高加氢过程中氢气利用率，降低物料循环量和能耗，催化剂磨损降低，生产成本更低。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：有机中间体连续加氢反应方法，包括连续的将含固体催化剂颗粒的液相有机中间体和氢气以射流的形式混合发生有机中间体加氢反应，所述射流为两股，使射流喷出后同轴相向撞击，形成撞击流继续进行加氢反应；物料循环进行以上反应；

所述液相有机中间体为纯液体有机中间体或有机中间体溶于溶剂的溶液；

反应所得体系中，氢气上浮与液固混合物分离，液固混合物再经固液分离，所得液相分离物中含有产品有机中间体加氢产物。

进一步地，所述物料循环方式为：部分液固混合物经固液分离，所得液相分离物作为产品流出反应系统，氢气和其余液固混合物分别与新加入的氢气和含固体催化剂颗粒的液相有机中间体混合，再以射流的形式循环反应。

作为优选，所述液相有机中间体为顺丁烯二酸二甲酯，反应过程保持物料温度120～130℃。

作为优选，所述液相有机中间体为4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸溶液，反应过程保持物料温度90～95℃。

作为优选，所述液相有机中间体为4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸溶液，反应过程保持物料温度95～100℃。

作为优选，所述液相有机中间体为邻硝基甲苯，反应过程保持物料温度90～95℃。

有机中间体连续加氢反应器，其包括反应容器，所述反应容器的上部设有喷射器，用于将氢气和含固体催化剂颗粒的液相有机中间体混合形成射流，所述反应容器上还设有氢气进料口和主物料进口，所述喷射器的气体入口通过氢气循环管路与所述反应容器的上部连通，所述喷射器的液体入口通过主物料循环管路与所述反应容器的下部的液体连通，所述喷射器为两个，两个喷射器的喷射口同轴相向分布于所述反应容器内，使得喷射器产生的两股射流能够产生撞击流；所述主物料循环管路上设有循环泵和换热器，所述循环泵用于反应容器内液固料循环提供动力，所述换热器用于主物料循环管路中的液固料控温。

作为优选，两个喷射口位于反应容器内同一高度。

进一步地，所述主物料循环管路上还设有过滤器，用于对主物料循环管路中的部分液固料进行固液分离，过滤器中滤液排出所述喷射循环撞击流反应器。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：