[发明专利]卷烟烟气中角鲨烯的检测方法

权利要求书

1.一种卷烟烟气中角鲨烯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.样品经前处理得到样品液；

S2.配制标准溶液，建立标准曲线；

S3.检测：取样品液注入高效液相色谱仪检测；

S4.采用外标法，根据吸收峰面积计算角鲨烯含量；

所述检测的检测条件为：

（1）高效液相色谱仪HPLC（Agilent1100）配紫外检测器；

（2）色谱柱：C18柱，5μm，4.6×250mm；

（3）柱温：20℃；

（4）流动相类型：甲醇∶乙腈的体积比为70：30；

（5）流动相流速：0.8mL/min；

（6）检测波长为：210nm；

（7）进样量：10μL；

其中，步骤S1包括以下步骤：

S11.收集烟气固粒相物并提取：抽吸卷烟，采用滤片收集烟气固粒相物；

S12.提取：将收集了烟气固粒相物剑桥滤片放入锥形瓶中，加入提取剂，常温下振荡提取，得提取液；

S13.净化：取步骤S12所得提取液，经过再处理后得到的溶液再经过柱，丙酮洗脱，收集洗脱液，旋转蒸发至干，用色谱乙腈定容，过0.22μm滤膜即得待测样品液；

步骤S12所述提取剂为丙酮或氯仿；

步骤S13所述再处理指的是将步骤S12所得提取液旋转蒸发至干，用正己烷溶解，再用正己烷洗涤；

步骤S13所述过柱是采用硅胶和N-丙基乙二胺复合固相萃取柱。

2.根据权利要求1所述卷烟烟气中角鲨烯的检测方法，其特征在于，步骤S2所述配制标准溶液的方法是准确称取0.1g角鲨烯标准品，精确至0.0001g，用乙腈溶解后定容至100mL配制成1000mg/L的角鲨烯标准溶液，充分振荡摇匀，所配标准溶液置于4℃保存，待用。

3.根据权利要求1所述卷烟烟气中角鲨烯的检测方法，其特征在于，步骤S2所述角鲨烯标准曲线的建立的方法是：采用系列稀释法，分别配制成浓度为0.002，0.01，0.05，0.2，0.5mg/mL的角鲨烯标准溶液于高效液相色谱进样检测；以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标建立标准曲线，求出角鲨烯浓度与相应峰面积的线性回归方程。

4.根据权利要求1所述卷烟烟气中角鲨烯的检测方法，其特征在于，步骤S11所述抽吸卷烟是按照GB/T16450标准操作。

5.根据权利要求1所述卷烟烟气中角鲨烯的检测方法，其特征在于，步骤S11所述滤片为Φ92mm的剑桥滤片。

6.根据权利要求1所述卷烟烟气中角鲨烯的检测方法，其特征在于，步骤S12所述振荡提取是用摇床以130转/min振荡20min。

7.根据权利要求1所述卷烟烟气中角鲨烯的检测方法，其特征在于，步骤S13所述洗涤的次数为3次。

8.根据权利要求1所述卷烟烟气中角鲨烯的检测方法，其特征在于，步骤S13所述硅胶和N-丙基乙二胺复合固相萃取柱的装柱方法为称取0.1gPSA和0.1g硅胶装柱，上方加1.0g无水硫酸钠。