[发明专利]平炉渣、转炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及炉渣分析技术领域，特别是涉及一种平炉渣、转炉渣、电炉渣 中氧化钙、氧化镁含量的测定方法。

背景技术

目前，我国采用的炼钢方法主要是转炉、平炉和电炉炼钢。按炼钢方法分， 钢渣可分为转炉钢渣、平炉钢渣和电炉钢渣；按不同生产阶段分，钢渣可分为 炼钢渣、浇铸渣和喷溅渣。在炼钢渣中，平炉渣又可分为初期渣与末期渣(包括 精炼渣与出钢渣)，电炉钢渣分为氧化渣与还原渣；按熔渣性质分，又可分为碱 性渣与酸性渣。不同的原料、不同的炼钢方法、不同的生产阶段、不同的钢种 生产以及不同的炉次等，所排出的钢种的组成与产生量是不同的。

(1)转炉钢渣转炉钢渣将是钢渣的主要部分。目前，生产1t转炉钢约产 生130-240kg钢渣。

(2)平炉钢渣平炉炼钢周期比转炉长，分氧化期、精炼期与出钢期，并且 每期终了都要出渣。氧化期排出的渣称初期渣，精炼期排出的渣称精炼渣，出 钢后排出韵清称出钢渣，精炼渣与出钢渣又合称为末期渣。

渣的化学特性

钢渣由钙、铁、镁、硅、铝、锰、磷等氧化物组成。其中钙、铁、硅氧化物 占绝大部分。各种成分的含量依炉型、钢渣可用作烧结剂。转炉钢渣一般含40％～ 50％的CaO，lt钢渣相当0.7～0.75t石灰石，把钢渣加工到小于lOmm钢渣粉， 便可代替部分石灰石作烧结配料用。钢渣作烧结熔剂，不仅回收了钢渣中的Ca、 Mg、Mn、Fe等元素，而且提高了烧结机利用系数和烧结矿的质量，降低了燃料 消耗，因此进行平炉渣、转炉渣中氧化钙、氧化镁的准确测定具有重要意义。

测定平炉渣、转炉渣中氧化钙、氧化镁的方法有仪器分析和化学分析法两种。 大型企业大多采用大型仪器分析，但成本高，对于小型企业，化学分析方法更加体 现其优势，即方便、快捷。化学分析法钙、镁的测定一般要处理残渣，使用铂金坩 埚，并且脱锰，操作较繁琐，费时，成本高一般小型企业不具有高成本的铂金坩埚。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种更加快速、准确、高效的测定平炉渣、 高炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁含量的方法，以解决现有方法中测定平炉渣、 高炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁时，耗时长，成本高的问题。

为达上述目的，本发明一种平炉渣、转炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁含 量的测定方法，包括以下步骤：

试样：

称取试样mg于聚乙烯塑料烧杯中加入浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸， 在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸，加高氯酸冒烟，取下， 冷却后，沿杯壁加入浓度65％的盐酸，加热溶解盐类；将试液用二次水转移到烧 杯中，用浓度50％的氨水将试液调节pH值为7，在低温电热板上将试液加热至沸 腾，取下，冷却，将试液用定量中速滤纸过滤于容量瓶中，用热的浓度1％的氯 化铵溶液将沉淀洗涤7-8次，溶液冷却后，稀释至刻度定溶，分取等量溶液两 份于两个烧杯中，其中一份加浓度12％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加浓度20％ 的氢氧化钾溶液调节pH值为12,加钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失 为终点，为钙的量，计下体积V_Ca；另一份加浓度12％的三乙醇胺、水，加盐酸羟 胺，加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液 滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量。计下体积V_(Mg+Ca)；

空白：

于聚四氟乙烯烧杯中，加入与试样中加入量等量的浓度65％的盐酸、浓度 40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸，加入高 氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入浓度65％的盐酸，加热溶解盐类；加入去 离子水，用浓度50％的氨水调节溶液pH＝7，在电热板上将溶液加热煮沸，取下， 用定量中速滤纸将试液过滤到容量瓶中，用浓度1％的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8 次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取等量溶液两份，分别于烧杯中，加 浓度12％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺，一份加浓度20％的氢氧化钾溶液，钙指示 剂，用EDTA标准溶液滴定荧光绿消失为终点，计下体积V₀₁；另一份加氨-氯化铵 缓冲溶液调节pH＝10，加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝 色为终点，计下体积V_02。