[发明专利]中间包覆盖剂中氧化钙、氧化镁含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及新型耐火保温材料分析技术领域，特别是涉及一种中间包覆盖剂中氧化钙、氧化镁含量的测定方法。

背景技术

随着连铸技术的不断发展，连铸对钢水条件和质量的要求越来越高。钢水的纯洁度是衡量钢水质量优劣的重要指标，影响钢水纯洁度的因素很多，除受到冶炼、精炼的条件限制外，连铸的浇注条件也是一个重要的环节，连铸浇注普遍采用的全程保护浇注，而中包钢水液面保护浇注又是防止钢水二次污染的关键，为防止钢液的二次氧化，生产高纯净度钢，仅仅依靠铸流保护是不够的。因为中间包内高温钢液裸露在空气中是同样会受到空气的二次污染，由于铸流的冲击可卷入大量的气体导致二次氧化的加剧，为减少钢液的二次氧化，必须采取措施以减少中间包液面与空气的接触。由于全封闭的中间包保护实施的难度较大，在实际是生产过程中常采用的简单方法是在中包中加入覆盖剂。

作为新型耐火材料，不但解决了中包钢水保温和钢水二次氧化问题，而且由于含有一定的二氧化硅、三氧化二铝等物质，具有良好道德吸收夹杂的能力，是一种理想的中包钢水保护浇注材料，在一定的碱度下和合适的三氧化二铝含量,覆盖剂能起到吸收夹杂物能力，中包覆盖剂碱度越高吸收三氧化二铝的能力越强,钢种全氧量越低，因此进行覆盖剂中氧化钙、氧化镁的准确测定具有重要意义。

测定覆盖剂中氧化钙、氧化镁的方法，化学分析法钙、镁的测定一般要处理残渣，使用铂金坩埚，并且脱锰操作较繁琐，费时，成本高一般小型企业不具有高成本的铂金坩埚。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种更加快速、准确、高效的测定覆盖剂中氧化钙、氧化镁含量的方法，以解决现有方法中测定覆盖剂中氧化钙、氧化镁时，耗时长，成本高的问题。

为达上述目的，本发明一种中间包覆盖剂中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，包括以下步骤：

试样：

称取试样mg于聚乙烯塑料烧杯中加入浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸，高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入浓度65％的盐酸，加热溶解盐类；将试液用二次水转移到烧杯中，用浓度50％的氨水将试液调节pH值为7，在100℃低温电热板上将试液加热至沸腾，取下，冷却，将试液用定量中速滤纸过滤于容量瓶中，用热的浓度1％的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8次，溶液冷却后，稀释至刻度定溶，分取等量溶液两份于两个烧杯中，其中一份加浓度12％的三乙醇胺水溶液、水、盐酸羟胺，加浓度20％的氢氧化钾溶液条件pH值为12,钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量；计下体积V_Ca；另一份加浓度12％的三乙醇胺水溶液、水，加盐酸羟胺，加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量，计下体积V_(Mg+Ca)；

空白：

于聚四氟乙烯烧杯中，加入与试样中加入量等量的浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸，加入高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入浓度65％的盐酸，加热溶解盐类；加入去离子水，用浓度50％的氨水调节溶液pH＝7，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量中速滤纸将试液过滤到容量瓶中，用热的浓度1％的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取等量溶液两份，分别于烧杯中，加浓度12％的三乙醇胺水溶液、水、盐酸羟胺，一份加浓度20％的氢氧化钾水溶液，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定荧光绿消失为终点，计下体积V₀₁；另一份加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH＝10，加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积V₀₂；

W(CaO)％＝C(V-V₀)M(CaO)100/mK×100；

式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)；

m：试样质量(g)；

K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；

C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；

V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；

V₀：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)W(MgO)％＝C(V_(Mg+Ca)-V_Ca-(V₀₂-V₀₁)M(MgO)100/mK×1000；