[发明专利]一种氧化石墨烯/CdS磁性复合微球光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于催化剂制备技术，具体涉及一种采用光化学合成方法制备氧化石墨烯/CdS磁性复合微球的方法及产品。

背景技术

CdS是一种重要的半导体材料，禁带宽度为2.42eV，在可见光下具有较好的光催化性能，广泛应用于光催化、太阳能电池和其他光电子领域，但纯的CdS在光催化过程中易团聚，且性能较差，不易回收，易于造成二次污染和原料的浪费。与氧化石墨烯复合能够提高其光催化性能，也是研究热点之一，但仍不能有效解决催化剂的团聚和回收问题。球形结构材料可有效减少颗粒之间的接触而增加实际的表面积；赋予功能材料以磁性则可以实现有效的回收。但是如何将半导体材料、氧化石墨烯、微球以及磁性结合在一起在技术上仍然存在一定的困难。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种光化学合成方法制备氧化石墨烯/CdS复合聚合物磁性微球的方法及产品，用于解决现有技术中制备的硫化镉易团聚、光腐蚀、难回收以及重复性能差的问题。

本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯/CdS磁性复合微球光催化剂的制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种氧化石墨烯/CdS磁性复合微球，该微球含有聚合物磁性微球、氧化石墨烯和CdS；所述聚合物磁性微球为包裹有Fe₃O₄纳米颗粒的P(St-MAH)微球，P(St-MAH)表示苯乙烯和马来酸酐的共聚物；所述氧化石墨烯包覆在磁性微球表面；所述CdS附着在氧化石墨烯表面。

一种氧化石墨烯/CdS磁性复合微球的制备方法，包括以下步骤：

1）聚合物磁性微球的制备：

将Fe₃O₄纳米颗粒和聚乙二醇，混匀，再加入苯乙烯单体，混匀，得溶液1；

将偶氮二异丁氰、马来酸酐和聚乙烯吡咯烷酮溶解于乙醇中，再加入水，得溶液2；

将溶液1和溶液2混合后于紫外光下处理20～30h，离心，取沉淀洗涤后干燥，得聚合物磁性微球；

2）氧化石墨烯/聚合物磁性微球的制备：

将聚合物磁性微球超声分散于水中，得聚合物磁性微球分散液，往其中加入氧化石墨烯分散液，搅拌10～20min得氧化石墨烯/聚合物磁性微球；

3）氧化石墨烯/CdS磁性复合微球的制备：

将可溶性镉盐和可溶性硫代硫酸盐加入步骤2）所得的混合物中，超声分散后得到前驱液；现将前驱液于紫外光下处理6～24h，离心，取沉淀洗涤后干燥，得氧化石墨烯/CdS磁性复合微球。

进一步的，步骤1）所述Fe₃O₄纳米颗粒、苯乙烯单体、偶氮二异丁氰、马来酸酐和聚乙烯吡咯烷酮的质量体积比为（0.1～0.25）g：（1～10）mL：（0.1～0.3）g：（0.1～0.3）g：（1～2）g。

进一步的，步骤1）所述聚乙二醇与Fe₃O₄纳米颗粒的体积质量比为（1～10）mL：（0.1～0.25）g。

进一步的，步骤1）所述乙醇和水与马来酸酐的体积质量比为（45～48.5）mL：（1.5～5）mL：（0.1～0.3）g。

进一步的，步骤2）所述聚合物磁性微球与氧化石墨烯的质量比为25：（1～5）。

进一步的，步骤2）所述聚合物磁性微球分散液中聚合物磁性微球的浓度为0.15～0.25g/L。

进一步的，步骤3）所述可溶性镉盐、可溶性硫代硫酸盐和聚合物磁性微球的质量比为（3.565～11.45）：（2.48～32.5）：0.02。

进一步的，步骤1）所述紫外光波长为350～390nm，步骤3）所述紫外光波长为230～290nm。

本发明的有益效果是：

本发明提供一种采用光化学合成方法制备氧化石墨烯/硫化镉磁性复合微球的方法及产品，通过在氧化石墨烯/磁性微球上直接光照沉积硫化镉，实现了氧化石墨烯/硫化镉磁性复合微球的合成，改善了目前硫化镉光催化过程中易被光腐蚀、不易回收等特点以及合成工艺复杂的缺陷，具有简便易行、原料易得、过程简单、易于操作、能耗低、易于回收的特点，所得到的氧化石墨烯/硫化镉磁性复合微球具有较好的光催化性能，重复性好。

附图说明

图1为实施例1所制备的氧化石墨烯的X射线衍射图谱；

图2为实施例1所制备的聚合物磁性微球的扫描电镜图；