[发明专利]地毯丝用共聚型阻燃抗紫外尼龙6纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种地毯丝用共聚型阻燃抗紫外尼龙6纤维的制备方法，其特征是：将阻燃功能的有机磷基团与抗紫外作用的苯并三氮唑基团进行偶合，并通过酯化和成盐；然后与己内酰胺进行共聚，获得目标尼龙6分子；再进行熔融纺丝，制备地毯丝用共聚型阻燃抗紫外尼龙6纤维。

2.根据权利要求1所述的地毯丝用共聚型阻燃抗紫外尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对二羟基对苯酚基膦的制备：

以对二羟基苯基膦和溴水为原料，溴化铁为催化剂，对二羟基苯基膦与溴水的摩尔比为1:1.2～1.5，且对二羟基苯基膦与溴化铁的摩尔比为1:0.01～0.05，控制反应体系温度为65～75℃，反应时间为0.5～1.75h；反应后过滤产物，得到暗红色粉末，再把产物在常温下，加入到氢氧化钠溶液中，待其完全溶解后再在80～95℃反应，反应结束后，在蒸气浴中对产物进行重结晶，得到白色对二羟基对苯酚基膦粉末；

(2)邻硝基苯胺重氮盐的制备：

以邻硝基苯胺、亚硝酸钠和浓盐酸原料，控制邻硝基苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1:1，先把邻硝基苯胺在浓盐酸中强烈搅拌，制备得到邻硝基苯胺的盐酸溶液，并快速冷却至0-5℃后，反应1-2h时后，缓慢滴加亚硝酸钠的水溶液，滴加过程持续10-15min，反应温度保持在0～5℃，加完后继续反应0.5～1.0h，滤去不溶物，制得邻硝基苯胺重氮盐的溶液；

(3)偶氮化合物的制备：

将对二羟基对苯酚基膦、无水乙醇和蒸馏水按0.1mol:100mL:100mL的比例配成溶液，在5～10℃条件下，在2～3h内分次加入所述邻硝基苯胺重氮盐的溶液，反应结束后抽滤，水洗并干燥得深粉红色晶体的偶氮化合物；

(4)阻燃抗紫外剂制备；

氮气保护下，把所述偶氮化合物加入到氢氧化钠的水与乙醇的混合溶液中，搅拌，然后在室温下，在0.5-1h内分次加入还原剂二氧化硫脲，加完后，升温到60～65℃，恒温反应1-3h，再冷却至室温，用1-5mol/L的盐酸酸化到pH值在5～6之间，抽滤，阴干，用适量的1：1无水乙醇-水溶液，保证物质完全溶解即可，重结晶，干燥，得乳白色针状晶体；

(5)酯化：

把步骤(4)得到的产物与二元酸混合，产物与二元酸摩尔比为1:1.1～1.2，在0.1～0.6MPa压力，温度为240～280℃下，酯化2～6h，当出水量大于等于理论值的98％时认为酯化完全，酯化反应结束；

(6)中和反应：

将(5)中酯化产物溶于无水乙醇，再将二元胺按与(5)中产物的摩尔比为1:1加入到溶液中，在60～80℃条件下进行中和反应1～3h，随后加水沉淀，干燥得到产物；

(7)聚合：

将(6)所得产物与己内酰胺混合，在240～260℃条件下聚合得到共聚型阻燃抗紫外尼龙6切片，切片相对粘度为2.4～4.0，切片中阻燃剂含量为0.1％-10wt％；

(8)纺丝：

将所述共聚型阻燃抗紫外尼龙6切片经熔融纺丝、缓冷侧吹、上油、热牵伸、热喷气变形和空气冷却，然后卷绕，制得地毯丝用共聚型阻燃抗紫外尼龙6纤维。

3.根据权利要求2所述的地毯丝用共聚型阻燃抗紫外尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氢氧化钠溶液的浓度为0.1～0.5mol/L；在80～95℃反应的时间为1～3h；所述重结晶重复三次。

4.根据权利要求2所述的地毯丝用共聚型阻燃抗紫外尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，浓盐酸的浓度为12mol/L；所述强烈搅拌是指在转速为800-1000r/min的机械搅拌；得到邻硝基苯胺的盐酸溶液的浓度为0.5～1.5mol/L；所述快速冷却是指在1-3min内冷却至所述温度；亚硝酸钠的水溶液的浓度为2-6mol/L。

5.根据权利要求2所述的地毯丝用共聚型阻燃抗紫外尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述分次加入是指将邻硝基苯胺重氮盐质量等分成5-10份等间隔时间加入。

6.根据权利要求2所述的地毯丝用共聚型阻燃抗紫外尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)，氢氧化钠的水与无水乙醇的混合溶液中氢氧化钠的浓度为2.0-4.0mol/L，水与无水乙醇的体积比为1:1；所述分次加入还原剂是指将还原剂质量等分成5-10份等间隔时间加入；所述适量是指保证物质完全溶解即可。