[发明专利]一种水果中15种三唑类农药残留量的测定方法

权利要求书

1.一种水果中15种三唑类农药残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品前处理：将匀浆后的水果样品先采用乙腈溶液、NaCl、无水MgSO₄，振摇并高速离心，得到提取液；然后选用PSA、C₁₈、无水硫酸镁作为吸附剂对提取液进行分散固相萃取，静置，过微孔滤膜，氮气吹干，接着用丙酮、环己烷混合溶剂复溶，混匀，待检；

(2)基质标准溶液的配制：将15种三唑类农药标准品中氟硅唑、丙环唑分别以丙酮配制成不同浓度的标准溶液，烯效唑、己唑醇、腈菌唑分别以甲醇配制成不同浓度的标准溶液，剩余三唑类农药标准品分别采用体积比为3/7的丙酮和环己烷混合溶剂配成不同浓度的混合标准工作溶液；

(3)在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱测定：将步骤(2)中的各浓度梯度的基质混合标准溶液注入配有在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱仪进行测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；然后在相同条件下将步骤(1)中前处理的样品液注入在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱仪进行测定，采用外标法计算15种三唑类农药残留量的测定值。

2.根据权利要求1所述的水果中15种三唑类农药残留量的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，准确称取匀浆后的水果样品10.00～10.05g于50mL塑料离心管中，加入10.0mL乙腈溶液、1.0gNaCl、4.0g无水MgSO₄，振摇1min，以8000r/min高速离心5min，吸取2.0mL上层上清液转入装有50mgPSA、50mgC₁₈、300mg无水硫酸镁的10mL离心管中，涡旋混匀1min，静置，上清液过0.22μm滤膜后，取1.0mL氮气吹干，加1mL体积比为3/7的丙酮和环己烷复溶，混匀。

3.根据权利要求1或2所述的水果中15种三唑类农药残留量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，GPC-GC/MS分析条件为：净化柱：ShodexEV-200凝胶色谱柱，柱长150mm，内径2.1mm；检测波长：210nm；流动相：丙酮与环己烧体积比为3/7，流速：0.1mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL；色谱柱：惰性毛细管柱，柱长5m，内径0.53mm，预柱Rtx-5ms，柱长5m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，分析柱Rtx-5ms，柱长25m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，3根柱子通过两通和三通串联使用；PTV进样口：不分流恒压模式，程序升温：120℃保持5min，然后以80℃/min程序升温至250℃保持36min；柱温箱程序升温：82℃保持5min，然后以9℃/min程序升温至280℃，保持10min；载气：氦气，总流速：30.0mL/min；柱流速：1.75mL/min；离子源温度：200℃；GC/MS接口温度：250℃；溶剂延迟时间：9.5min；检测电压：0.79KV；质谱检测模式：选择离子监测SIM，每种化合物分别选择1个定量离子，2个定性离子。