[发明专利]一种高效制备喹唑啉酮化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201610101942.8 申请日: 2016-02-25
公开(公告)号: CN105541734B 公开(公告)日: 2018-09-18
发明(设计)人: 王涛;赵军锋;范立文;李柔;田莹;冯海燕;黄阳妃 申请(专利权)人: 江西师范大学
主分类号: C07D239/92 分类号: C07D239/92;C07D409/12;C07D405/12;C07D403/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 330000 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 高效 制备 喹唑啉酮 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,以3-氧喹唑啉与醛为底物,铜盐作为催化剂,在癸烷中的5.5M的叔丁基过氧化氢为氧化剂,在氮气氛围和40℃下反应得到喹唑啉酮化合物,其反应式为(1),

其中:式中1表示3-氧喹唑啉,式中2表示醛类化合物,式中3表示喹唑啉酮类化合物;R1为脂肪族或者芳香族的取代基团;R2为吸电子基团或者给电子基团;R3为脂肪族取代基团、芳香族取代基团、噻吩基、呋喃基、吡咯基、甲氧基苯基、氯苯基、溴苯基或硝基苯基。

2.根据权利要求1所述的高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,其制备方法的具体步骤为:

(1)在干净的反应管中加入0.2mmol 3-氧喹唑啉化合物和0.02mmol醋酸铜,在经过氮气的氛围下抽排3次后,再加入0.6mmol醛类、0.6mmol在癸烷中的5.5M的叔丁基过氧化氢和2mL二氯甲烷在40℃下反应4小时,硅胶板点板检测;

(2)反应结束后,反应液用乙酸乙酯萃取3~5次,合并有机相并用无水硫酸钠干燥,有机层浓缩并经过柱层析得到纯的喹唑啉酮类化合物3。

3.根据权利要求1所述的高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,3-氧喹唑啉化合物、醛类摩尔比为1:3。

4.根据权利要求1所述的高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,所用催化剂为0.1当量的醋酸铜。

5.根据权利要求1所述的高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,所用氧化剂为3当量的在癸烷中的5.5M的叔丁基过氧化氢。

6.根据权利要求1所述的高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,所用的溶剂为二氯甲烷。

7.根据权利要求1所述的高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,反应体系中需要氮气进行保护。

8.根据权利要求1所述的高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,反应时间为4~48小时。

9.根据权利要求1所述的高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,R1为甲基;R2为氯、氟或甲氧基;R3为正丙基、异丙基或苯基。

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