[发明专利]一种高效制备喹唑啉酮化合物的方法有效
| 申请号: | 201610101942.8 | 申请日: | 2016-02-25 |
| 公开(公告)号: | CN105541734B | 公开(公告)日: | 2018-09-18 |
| 发明(设计)人: | 王涛;赵军锋;范立文;李柔;田莹;冯海燕;黄阳妃 | 申请(专利权)人: | 江西师范大学 |
| 主分类号: | C07D239/92 | 分类号: | C07D239/92;C07D409/12;C07D405/12;C07D403/12 |
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| 地址: | 330000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高效 制备 喹唑啉酮 化合物 方法 | ||
1.一种高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,以3-氧喹唑啉与醛为底物,铜盐作为催化剂,在癸烷中的5.5M的叔丁基过氧化氢为氧化剂,在氮气氛围和40℃下反应得到喹唑啉酮化合物,其反应式为(1),
其中:式中1表示3-氧喹唑啉,式中2表示醛类化合物,式中3表示喹唑啉酮类化合物;R1为脂肪族或者芳香族的取代基团;R2为吸电子基团或者给电子基团;R3为脂肪族取代基团、芳香族取代基团、噻吩基、呋喃基、吡咯基、甲氧基苯基、氯苯基、溴苯基或硝基苯基。
2.根据权利要求1所述的高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,其制备方法的具体步骤为:
(1)在干净的反应管中加入0.2mmol 3-氧喹唑啉化合物和0.02mmol醋酸铜,在经过氮气的氛围下抽排3次后,再加入0.6mmol醛类、0.6mmol在癸烷中的5.5M的叔丁基过氧化氢和2mL二氯甲烷在40℃下反应4小时,硅胶板点板检测;
(2)反应结束后,反应液用乙酸乙酯萃取3~5次,合并有机相并用无水硫酸钠干燥,有机层浓缩并经过柱层析得到纯的喹唑啉酮类化合物3。
3.根据权利要求1所述的高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,3-氧喹唑啉化合物、醛类摩尔比为1:3。
4.根据权利要求1所述的高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,所用催化剂为0.1当量的醋酸铜。
5.根据权利要求1所述的高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,所用氧化剂为3当量的在癸烷中的5.5M的叔丁基过氧化氢。
6.根据权利要求1所述的高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,所用的溶剂为二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,反应体系中需要氮气进行保护。
8.根据权利要求1所述的高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,反应时间为4~48小时。
9.根据权利要求1所述的高效制备喹唑啉酮化合物的方法,其特征在于,R1为甲基;R2为氯、氟或甲氧基;R3为正丙基、异丙基或苯基。
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