[发明专利]一种可聚合的羟烷基苯酮衍生物光引发剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及光固化技术领域，具体地，本发明涉及一种可聚合的光引发剂及其制备方法。

背景技术

在光固化体系中，光引发剂在光固化过程中往往不是完全耗尽的，未光解部分会迁移到涂层的表面，而使涂层泛黄、老化，影响产品的质量，甚至产生气味和毒性，限制了其在食品包装和药品包装方面的应用。此外，光引发剂迁移至涂料表面有可能使得涂料表面发粘和变脏，易粘上油污，影响产品的外观。因此，用化学方法对小分子紫外光引发剂进行改性，制备成可聚合的光引发剂或者大分子光引发剂是有必要的。

2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮（Darocur1173）是一种国内最为广泛应用的光引发剂之一，具有引发效率高，热稳定性好、无黄变现象、储存稳定性好等优势。然而现有技术中，关于对Darocur1173或苯乙酮类引发剂的改性大多是采用二异氰酸酯与羟基乙烯基醚或羟基丙烯基醚等对其改性，例如，吴建兵等公开了一种可聚合羟烷基苯酮衍生物光引发剂的合成，用异佛尔酮二异氰酸酯和丙烯酸羟乙酯与Darocur1173反应，得到可聚合的光引发剂[吴建兵，李萍，马国章，凌丽霞，王保俊，一种可聚合光引发剂的合成及性能，高分子材料科学与工程，2012(28)9:5-8.]。专利CN103275249采用二异氰酸酯与羟基单乙烯基醚或羟基单丙烯基醚与含羟基的小分子自由基光引发剂反应，得到可用于UV体系的可聚合光引发剂。

然而，通过上述技术方案合成的羟烷基苯酮衍生物光引发剂的制备过程复杂，合成工艺不易控制，且产物提纯困难，残留的杂质可能会显著影响引发效果，此外，改性后的引发剂引发效率会下降。

因此需寻求一种制备过程简单、提纯方便的、引发效率高的可聚合的羟烷基苯酮衍生物光引发剂。

发明内容

本发明旨在克服上述现有技术的缺陷，提供一种新的羟烷基苯酮衍生物，所制备的羟烷基苯酮衍生物引发效率高、制备工艺简单、提纯方便、纯度高。

本发明的另一目的在于提供所述羟烷基苯酮衍生物的制备方法。

本发明的另一目的在于提供所述羟烷基苯酮衍生物的应用。

本发明通过以下技术方案实现上述发明目的。

一种羟烷基苯酮衍生物，具有如下结构式：

其中，R1为H或CH₃。

所述的羟烷基苯酮衍生物为Darocur1173的改性产物，所制备的羟烷基苯酮衍生物含有可参与聚合反应的碳碳双键，从而赋予了其光固化特性，避免了Darocur1173作为涂料的光引发剂时未光解部分迁移到涂层的表面，从而避免了涂层泛黄和老化，保证了产品的质量。

所述羟烷基苯酮衍生物光引发剂的制备方法，包括如下步骤：

S1.将18份～25份Darocur1173和26～29份三乙胺溶于溶剂中；

S2.滴加48份～54份丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯，30min～60min滴加完毕，冰浴中反应，12h后用TCL点板跟踪法检测，检测到产物后停止反应；

S3.水洗溶液3～5次，水洗后的溶液干燥，浓缩，得到粗产物；

S4.将粗产物加入到无水乙醇中，重结晶，得到产物为白色针状固体。

优选地，所述S1.为将20份～21份Darocur1173和27～28份三乙胺溶于溶剂中。

优选地，所述S2.为滴加51份～53份丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯，60min滴加完毕，冰浴中反应，12h后用TCL点板跟踪法检测，检测到产物后停止反应。

优选地，所述S1、S2是在惰性气体气氛下进行的。

优选地，所述溶剂为二氯甲烷或乙醚或四氢呋喃。

优选地，所述二氯甲烷为重蒸过的二氯甲烷。

优选地，S3所述干燥所使用的干燥剂为无水硫酸镁。

优选地，所述重结晶为在冰箱里冷冻结晶24小时。

所述羟烷基苯酮衍生物可作为光引发剂，用于多种涂料体系中。