[发明专利]生物柴油催化剂X-Ca-Zn-Al-O及制备方法有效

专利信息
申请号: 201610098336.5 申请日: 2016-02-24
公开(公告)号: CN105642267B 公开(公告)日: 2018-06-05
发明(设计)人: 靳福全;杨红;杨云峰 申请(专利权)人: 太原工业学院
主分类号: B01J23/10 分类号: B01J23/10;B01J23/06;C11C3/10;C10L1/02
代理公司: 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 代理人: 朱源;武建云
地址: 030008 山西*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 制备 生物柴油催化剂 固体碱催化剂 蓖麻油 硝酸盐 催化剂活性评价 催化剂制备过程 催化剂前驱体 物理化学变化 焙烧 催化剂表面 催化剂活性 单因素试验 催化活性 均匀沉淀 探针反应 制备条件 沉淀剂 甲醇解 催化剂 尿素 过滤 考察 优化 分析
【权利要求书】:

1.一种生物柴油催化剂X-Ca-Zn-Al-O的制备方法,其特征在于:

X=Ce、La或者Li;

当X=Ce时,n(Ce):n(Ca):n(Zn):n(Al)=0.1~0.5:2~5:1~4:1~2;

当X=La时,n(La):n(Ca):n(Zn):n(Al)=(2.31~9.24)×10-4:3~4:2~3:2;

当X=Li时,n(Li):n(Ca):n(Zn):n(Al)=1~2:3~4:2~3:2;

制备方法包括如下步骤:

催化剂Ce-Ca-Zn-Al-O的制备:按照n(尿素)/n(NO-3)=1.5、m(水)/m(硝酸盐尿素混合物)=2及元素配比,称取规定量的Ce(NO3)3·6H2O、Ca(NO3)2·4H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、尿素及去离子水,搅拌溶解得均匀混合溶液,将其倒入水热合成反应釜内,放入烘箱中,在115~130℃温度下反应8.5h,取出冷却至室温;将冷却后的溶液用布氏漏斗进行抽滤、并水洗至洗涤液的pH=7为止;将抽滤所得滤饼置于真空干燥箱中,在70℃下干燥10h;将干燥好的固体装入坩埚中,放入马弗炉内,在750~800℃温度下焙烧6~7h,得到Ce-Ca-Zn-Al-O固体碱催化剂;

催化剂La-Ca-Zn-Al-O的制备:按照n(尿素)/n(NO-3)=1.5、m(水)/m(硝酸盐尿素混合物)=2及元素配比,称取规定量的La(NO3)3·6H2O、Ca(NO3)2·4H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、尿素及去离子水,搅拌溶解得均匀混合溶液,将其倒入水热合成反应釜内,放入烘箱中,在115~125℃温度下反应8h,取出冷却至室温;将冷却后的溶液用布氏漏斗进行抽滤、并水洗至洗涤液pH=7为止;将抽滤所得滤饼置于真空干燥箱中,在70℃下干燥10h;将干燥好的固体装入坩埚中,放入马弗炉内,在750~850℃焙烧温度下焙烧6.5~7h,得到La-Ca-Zn-Al-O固体碱催化剂;

催化剂Li-Ca-Zn-Al-O的制备:按照n(尿素)/n(NO-3)=1.5、m(水)/m(硝酸盐尿素混合物)=2及元素配比,称取规定量的LiNO3、Ca(NO3)2·4H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、尿素及去离子水,搅拌溶解得均匀混合溶液;将其倒入水热合成反应釜内,放入烘箱中,在115~125℃温度下反应8h;取出后冷却至室温,将冷却后的溶液用布氏漏斗进行抽滤,并水洗至洗涤液的pH=7为止;将抽滤所得滤饼置于真空干燥箱中,在70℃下干燥10h;将干燥好的固体装入坩埚中,放入马弗炉内,在700~850℃焙烧温度下焙烧7~8h,得到Li-Ca-Zn-Al-O固体碱催化剂。

2.根据权利要求1所述的生物柴油催化剂X-Ca-Zn-Al-O的制备方法,其特征在于:

Ce-Ca-Zn-Al-O催化剂的优化制备条件为:n(Ce):n(Ca):n(Zn):n(Al) =0.1:2:4:2,反应温度125℃,焙烧温度750℃,焙烧时间6h;

La-Ca-Zn-Al-O催化剂的优化制备条件为:n(La):n(Ca):n(Zn):n(Al) =2.31×10-4:4:2:2,反应温度120℃,焙烧温度850℃,焙烧时间7h;

Li-Ca-Zn-Al-O催化剂的优化制备条件为:n(Li):n(Ca):n(Zn):n(Al) = 1:4:2:2,反应温度120℃,焙烧温度800℃,焙烧时间7h。

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