[发明专利]一种氧化石墨烯分散固相萃取检测果蔬中涕灭威及其代谢物的方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯分散固相萃取检测果蔬中涕灭威及其代谢物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）提取：称取试样（精确至0.01g）于50ml离心管中，加入乙腈，均质1min，再加入4g无水硫酸钠、1g氯化钠，振荡后，在4℃，9000r/min条件下离心5min，收集上清液于梨形瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发浓缩至干；

（2）净化：残渣用乙腈-0.1%甲酸水溶液（10+90，体积比）溶解，转移至15mL离心管中，加入氧化石墨烯，涡旋、静置，过0.22μm有机相滤膜；

（3）检测：将过滤膜后的样液上液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）进行检测。

2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯分散固相萃取检测果蔬中涕灭威及其代谢物的方法，其特征是：步骤（2）所加入的石墨烯用量为15mg，涡旋时间为30s，静置时间为5min。

3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯分散固相萃取检测果蔬中涕灭威及其代谢物的方法，其特征是：步骤（3）所使用的液相色谱-串联质谱配有电喷雾离子源（ESI）。

4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯分散固相萃取检测果蔬中涕灭威及其代谢物的方法，其特征是：检测时的色谱条件为：色谱柱：Poroshell120EC-C18，3.0×100mm，2.7μm；柱温：30℃；进样体积：1μL；流动相：A为甲醇、B为水；洗脱程序：0-4min，5%-70%A；4-5min，70%A；3-7min，20%A；5-7.1min，70%-5%A；10min，5%A；流速：0.3mL/min。

5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯分散固相萃取检测果蔬中涕灭威及其代谢物的方法，其特征是：检测时的质谱条件为：扫描模式：正离子模式；检测方式：多反应监测；干燥气温度：325℃；干燥气流速：10L/min；雾化气压力：45psi；鞘气温度：350℃；鞘气流速：11L/min；毛细管电压：4000V；碰撞气：高纯氮；各离子对驻留时间均为70ms。