[发明专利]一种高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化方法及装置

权利要求书

1.一种高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化方法，其特征在于，以天然气合成的工业级甲醇作为原料，包括以下步骤： 1）除杂预处理：向甲醇原料中加入甲醇重量的2.5~4%碘，搅拌混匀后泵送至0.6~1.0mol/L的NaOH溶液中，混匀后静置12~16h，过滤，去除甲醇中乙醇、醛和酮类杂质；

2）预蒸馏：将滤液泵送至预蒸馏塔蒸馏，预蒸馏塔的操作条件：塔顶温度：60~62℃，回流比：0.6~1.5；去除沸点低于甲醇的杂质；预蒸馏塔的塔顶采用串联的两级冷凝系统进行冷凝，冷凝得到的液体进入预塔回流槽，再泵送至预蒸馏塔塔顶回流；

3）减压精馏：预蒸馏塔底部流出的已脱出轻组分的甲醇溶液泵送至减压精馏塔的精馏釜内进行减压精馏，去除沸点高于甲醇的杂质；减压精馏塔的操作条件：塔顶温度：120~125℃，塔内压力：0.5~0.6MPa，回流比：1.0~2.0；减压精馏塔顶部与水冷凝器连通；减压精馏塔内的甲醇液一部分经减压塔回流泵送回减压精馏塔塔顶回流，甲醇蒸汽经水冷凝器冷凝后进入减压精馏回流槽；减压精馏回流槽内的甲醇经分析后合格的甲醇送入色谱级甲醇储罐，不合格的送入事故液储罐内；

4）常压精馏：减压精馏塔底部流出的甲醇溶液利用压差送入常压精馏塔进行第二次精馏，去除甲醇溶液中的水和醇类杂质；常压精馏塔的操作条件：塔顶温度：65~70℃，塔顶压力：0.01~0.02MPa，回流比：1.5~2.0；常压精馏塔塔顶的甲醇蒸汽经冷凝器冷凝后排至常压回流槽，常压回流槽内的甲醇经分析后合格的甲醇送入色谱级甲醇储罐，不合格的送入事故液储罐内。

2.如权利要求1所述高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化方法，其特征在于，所述预蒸馏的回流比为1.5。

3.如权利要求1或2所述高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化方法，其特征在于，所述减压精馏的回流比为1.0。

4.如权利要求1或2所述高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化方法，其特征在于，所述常压精馏塔的回流比为2.0。

5.一种高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化装置，其特征在于，包括除杂装置、预蒸馏塔、两级冷凝系统、减压精馏塔和常压精馏塔；所述除杂装置包括与甲醇原料桶连通的预混罐、加碘装置和沉淀过滤器；所述加碘装置安装在预混罐上方，向预混罐添加碘；所述预混罐内设有搅拌装置，预混罐的底部设有带泵的料液输送管，所述料液输送管与沉淀过滤器连接；所述沉淀过滤器上设有碱液添加管；所述沉淀过滤器与预蒸馏塔的蒸馏釜连通；所述预蒸馏塔的顶部排气孔与两级冷凝系统连通；两级冷凝系统的冷凝液排放管与预塔回流槽连通，再通过泵送返回预蒸馏塔回流；所述预蒸馏塔塔底通过带泵的第一甲醇输送管与减压精馏塔的精馏釜连通，减压精馏塔的顶部排气口与水冷凝器连通；水冷凝器的冷凝液排放管与减压精馏回流槽连通；所述减压精馏塔塔底通过第二甲醇输送管与常压精馏塔的精馏釜连通，常压精馏塔的顶部排气口与水冷凝器连通，常压精馏塔塔顶的甲醇蒸汽经冷凝器冷凝后排至常压回流槽。

6.如权利要求5所述高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化装置，其特征在于，所述高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化装置还包括干燥管，所述干燥管安装在两级冷凝系统、水冷凝器的尾气排放管末端。

7.如权利要求5或6所述高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化装置，其特征在于，所述减压精馏回流槽和常压回流槽通过管路与色谱级甲醇储罐、事故液储罐连接。

8.如权利要求5或6所述高效液相色谱HPLC溶剂制备纯化装置，其特征在于，所述两级冷凝系统包括初级冷凝器和次级冷凝器，所述初级冷凝器的气体通道中部与预蒸馏塔顶部蒸汽出口连通；所述初级冷凝器的不凝气体排出口与次级冷凝器的次气体通道中部连通，所述初级冷凝器和次级冷凝器底部设有排液管，所述排液管与预塔回流槽连通。