[发明专利]一种白黎芦醇的合成方法有效
申请号: | 201610096279.7 | 申请日: | 2016-02-22 |
公开(公告)号: | CN105622350B | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 欧文华;张婉萍 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07C37/20 | 分类号: | C07C37/20;C07C39/21;C07C37/00;C07C39/11;C07F9/54 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 白黎芦醇 合成 方法 | ||
1.一种白黎芦醇的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)分别称取3,5-二羟基苯甲酸、硼氢化钠、路易斯酸,所述的3,5-二羟基苯甲酸、硼氢化钠、路易斯酸的摩尔比为1:2~4:2.6~5.2,在一个反应容器中加入3,5-二羟基苯甲酸和硼氢化钠及第一种有机溶剂,再加入路易斯酸,在20~25℃下反应4~12h,经过处理后得到3,5-二羟基苯甲醇;
2)将3,5-二羟基苯甲醇溶解在第二种有机溶剂中,再加入三苯基膦的氢溴酸盐,3,5-二羟基苯甲醇和三苯基膦的氢溴酸盐的摩尔比为1:1~2,加热到70~90℃,回流反应,反应时间为12~24h,降至室温后,在冰水浴下冷却下搅拌,固体析出后,过滤,滤饼用乙腈洗涤,接着用无水乙醚洗涤,得到溴化3,5-二羟基苄基三苯基膦;
3)将溴化3,5-二羟基苄基三苯基膦、对羟基苯甲醛、强碱溶解在第三种有机溶剂中,加入到反应容器中,溴化3,5-二羟基苄基三苯基膦、对羟基苯甲醛、强碱的摩尔比为0.8-1.2:0.8-1.2:2.4-3.6;直接加热到60~100℃,并在此温度下反应20~24小时后经过处理即得到白黎芦醇。
2.根据权利要求1所述的白黎芦醇的制备方法,其特征在于:所述的路易斯酸为三氯化铝、氯化锌、四氯化钛、三氟化硼的乙醚溶液。
3.根据权利要求1所述的白黎芦醇的制备方法,其特征在于:所述的第一种有机溶剂为甲基叔丁醚、无水乙醚、或者乙二醇二甲醚。
4.根据权利要求1所述的白黎芦醇的制备方法,其特征在于:所述的第二种有机溶剂为无水DMSO、DMF、或者乙腈。
5.根据权利要求1所述的白黎芦醇的制备方法,其特征在于:所述的第三种有机溶剂为无水四氢呋喃、甲基四氢呋喃、或者N,N-二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1所述的白黎芦醇的制备方法,其特征在于:所述的强碱为氢化钾、氢化钠、或者叔丁醇钾。
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