[发明专利]一种高效杀菌剂四氧化三铁/二氧化钛纳米片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及可见光催化纳米杀菌材料的制备技术，具体地说是一种高效杀菌剂四氧化三铁/二氧化钛纳米片的制备方法。

背景技术

微生物污染是自人类社会诞生以来一直存在着的威胁。许多种类的微生物能够引起人体严重的感染甚至死亡。现有的杀菌技术中，光催化技术与传统的紫外杀菌和氯化杀菌相比，具有经济、高效以及环境友好的光氧化过程的优势而被广泛应用于杀菌处理过程中。其中，可见光催化旨在利用清洁绿色的可见光，可以节约大量的能源。因此，开发高效、低成本、环保和可回收的可见光杀菌剂是十分必要的。

二氧化钛作为一种最为常见的半导体催化材料由于其化学稳定性、低毒性和强氧化能力而被广泛应用于光催化领域，然而其催化效率受限于其相对较宽的吸收频带、快速的电子与空穴重组以及在水溶液中的易聚合性。二氧化钛本身在可见光下催化效能较低，但是可以通过一系列对其的改性提高其可见光催化效率，其中通过复合其他金属氧化物可以在一定程度上提高其电子和空穴的分离速度从而提高其光催化能力拓展其吸光范围等。自从一系列超薄石墨烯纳米片的优势被发现并应用以来，人们开始更多地关注对纳米片的研究。二氧化钛超薄纳米片已经被发现比P25具有更大的比表面积，更多的表面含氧官能团。超薄二氧化钛纳米片暴露出较高能量的010晶面，这被认为是其化学活性提高的重要因素之一。

将使用的光催化材料在催化完成后从多相体系中分离出来以进行重复利用和避免其二次污染是非常重要的。尽管传统的分离方法例如离心、自由沉降和过滤等被广泛应用，但是以上分离方法存在催化剂容易损失、失活，制备工艺复杂、成本高等弊端。因此，开发一种高效经济的易于分离回收的催化剂制备方法是十分必要的。磁分离的方法被认为是一种高效回收催化剂的方法，将催化剂材料通过化学方法使其具有一定的磁性便可以实现催化剂的高效回收利用。因此一种四氧化三铁/二氧化钛纳米混合物被合成并应用于可见光催化杀菌。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种高效杀菌剂四氧化三铁/二氧化钛纳米片的制备方法，该方法制备的Fe₃O₄/TiO₂纳米片比表面积大，在可见光催化下对大肠杆菌较高的杀菌效果，同时其可通过磁铁从水体中分离便于多次循环利用。

本发明的技术方案：

一种高效杀菌剂四氧化三铁/二氧化钛纳米片的制备方法，步骤如下：

(一)二氧化钛纳米片的制备

1)将异丙醇钛加入到浓度为12mol/L的浓盐酸中并搅拌均匀，得到异丙醇钛-盐酸溶液，异丙醇钛与浓盐酸的用量比为4.2g：2.5mL；

2)将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(P123)溶解于无水乙醇中，P123与无水乙醇的用量比为0.8g：12g，磁力搅拌30min，得到P123-乙醇溶液；

3)将上述P123-乙醇溶液加入异丙醇钛-盐酸溶液中搅拌45min，得到混合液，将乙二醇加入混合液中，混合液与乙二醇的用量比为10mL：80mL，然后将其转移至反应釜中，在150℃下反应20h，反应结束后冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇分别清洗沉淀物，然后置于80℃下烘干，制得二氧化钛纳米片；

(二)Fe₃O₄/TiO₂纳米片的制备

1)将二氧化钛纳米片分散在乙二醇中超声30min，然后加入FeCl₃.6H₂O和醋酸钠持续搅拌30min，得到混合溶液，二氧化钛纳米片、乙二醇、FeCl₃.6H₂O和醋酸钠的用量比为；1.0g：160mL：3.2g：6.4g；

2)将上述混合溶液转移至反应釜中在200℃下反应6h，冷却至室温后，将反应液在8000rpm下离心5min，然后将所得固体分别用无水乙醇和去离子水清洗3次后，在60℃下烘干24h，制得Fe₃O₄/TiO₂纳米片。

本发明的优点和有益效果是：