[发明专利]从费托合成催化剂废水中提取钠盐或钾盐的方法有效
申请号: | 201610092203.7 | 申请日: | 2016-02-18 |
公开(公告)号: | CN105565574B | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
发明(设计)人: | 王鹏;石玉林;吕毅军;常海;谢晶;朱加清;程萌 | 申请(专利权)人: | 神华集团有限责任公司;中国神华煤制油化工有限公司 |
主分类号: | C02F9/10 | 分类号: | C02F9/10 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 赵囡囡;吴贵明 |
地址: | 100011 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 催化剂 水中 提取 钠盐 钾盐 方法 | ||
1.一种从费托合成催化剂废水中提取钠盐或钾盐的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
滤液收集:收集生产所述费托合成催化剂过程中所产生的滤液;
第一步酸处理:向所述滤液中加入硝酸,使所述滤液中的金属元素沉淀物溶解,形成硝酸盐溶液;
碱处理:向所述硝酸盐溶液中加入碱性物质,形成碱中和溶液,老化处理所述碱中和溶液,使所述碱中和溶液中的金属元素沉淀;
过滤:过滤去除所述碱中和溶液中的沉淀物,得到钠盐或钾盐溶液;
第二步酸处理:向所述钠盐或钾盐溶液中加入硝酸,得到硝酸钠盐或硝酸钾盐溶液;具体包括:向经过滤步骤得到的钠盐或钾盐溶液中加入硝酸至pH值<5.0,进一步在90~120℃煮沸0.5~2h得到硝酸钠盐或硝酸钾盐溶液;所述硝酸的质量浓度为5%~65%;
获取钠盐或钾盐:从所述硝酸钠盐溶液中获取钠盐,或从硝酸钾盐溶液中获取钾盐。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一步酸处理步骤包括:加入质量浓度为5%~65%的所述硝酸,并在温度为20~50℃的条件下,调整溶液pH至2.0以下,搅拌反应0.5~5h,得到所述硝酸盐溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,碱性物质为与费托合成催化剂中所用沉淀剂的种类相适应的质量浓度为5%至浓度为饱和的NaOH或碳酸钠,或者质量浓度为5%至浓度为饱和的KOH或碳酸钾溶液,所述碱处理步骤包括:将所述硝酸盐溶液加热至30~80℃,加入所述碱性物质,至pH=10~12;保持温度为30~80℃,老化处理1~4h,析出所述金属元素沉淀。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述滤液包括带式过滤、板框过滤,和其他过滤形式所形成的滤液中一种或多种混合形成的综合滤液。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,获取所述硝酸钠盐溶液中的钠盐或硝酸钾盐溶液中钾盐的步骤包括:
蒸发浓缩:将所述硝酸钠盐或硝酸钾盐溶液蒸发浓缩,得到硝酸钠盐或硝酸钾盐热饱和溶液;
结晶与分离干燥:将所述硝酸钠盐或硝酸钾盐热饱和溶液降温至2~6℃、重结晶、离心分离、干燥后得到钠盐或钾盐产品。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述硝酸钠盐或硝酸钾盐热饱和溶液为95~100℃钠盐或钾盐热饱和溶液。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,获取所述硝酸钠盐或硝酸钾盐溶液中的钠盐或钾盐的步骤还包括收集结晶与分离干燥步骤中离心分离得到的滤液,并将所得到的滤液返回至蒸发浓缩步骤与所述硝酸钠盐或硝酸钾盐溶液混合后进行蒸发浓缩的步骤。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述提取钠盐或钾盐的方法还包括将所述蒸发浓缩步骤中蒸发出的水分导入冷凝器,收集冷凝得到的蒸馏水。
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