[发明专利]一种球状硅藻纯聚气塔颗粒净化吸附剂及其制备方法在审
申请号: | 201610091509.0 | 申请日: | 2016-02-03 |
公开(公告)号: | CN105688811A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 高盛 | 申请(专利权)人: | 青岛安布雷拉环保科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;B01J20/28;B01D53/02 |
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地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球状 硅藻 纯聚气塔 颗粒 净化 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种球状硅藻纯聚气塔颗粒净化吸附剂,该吸附剂包括以下重量份的组分 制成:硅藻土介孔纳米材料50-70重量份、托玛琳7-12重量份、MOFs石墨烯 复合材料10-20重量份、海泡石5-10重量份、负离子粉5-8重量份、远红外陶 瓷粉3-5重量份、田菁粉15-2重量份;纳米光触媒7-12重量份。
2.如权利要求1所述的吸附剂,其特征在于,所述硅藻土介孔纳米材料采用 如下方法制备:
(1)硅藻土介孔纳米粒子前体的制备:取0.5重量份硅藻土溶于250重量 份水中,加入2M的NaOH溶液1.75重量份,将上述液加入到三口烧瓶中,并 升温至60℃,机械搅拌0.5h,加入1.5-2.5重量份的TEOS(正硅酸乙酯),快速 搅拌2h,后静置0.5h,将沉淀抽滤后水洗至中性;
(2)硅藻土介孔纳米粒子的修饰:
将(1)制备的材料真空干燥过夜,取0.5重量份材料分散于100重量份无 水甲苯中,将混悬液加入到充氮气保护的三口烧瓶中,加热110℃甲苯回流0.5h, 加入0.2重量份三乙胺,回流0.5h后滴加1重量份的硅烷偶联试剂,110℃回流 8h,将沉淀抽滤后,依次用甲苯、丙酮、甲醇洗涤,真空干燥;
将制备材料加入到100重量份乙醇溶液中,并加入0.75重量份浓盐酸,75℃ 回流12h,将沉淀抽滤后再次重复以上操作,将去除致孔剂的材料真空干燥过夜;
将去除致孔剂的材料分散到100重量份的无水甲苯中,将混悬液加入到充 氮气保护的三口烧瓶中,加热110℃甲苯回流0.5h,加入0.2重量份三乙胺,回 流0.5h后滴加0.75重量份的氨基硅烷偶联试剂,110℃回流12h,将沉淀抽滤后, 依次用甲苯、丙酮、甲醇洗涤,真空干燥。
3.如权利要求2所述的吸附剂,其特征在于,所述MOFs石墨烯复合材料采 用如下方式制备:
(1)由苯甲酸与氧化石墨烯通过酸胺缩合接枝反应,获得经过修饰的氧化石 墨烯粉末;
(2)将金属盐、有机配体加入到去离子水、盐酸和N,N-二甲基甲酰胺混合 液中并超声溶解2h,得到混合液;
(3)将经过修饰的氧化石墨烯加入上述混合液中并搅拌均匀,然后转入反应 釜中,在80-130℃的温度下加热反应10h-48h,所得反应液抽滤后,用DMF和 甲醇反复洗涤,抽滤后烘干得到MOFs石墨烯复合材料。
4.如权利要求3所述的吸附剂,其特征在于,所述接枝反应包括如下步骤:
a、在60-70℃水浴环境下,将180-250mg氧化石墨烯置于三口瓶中,通入 氮气,并依次加入30-80ml二氯亚砜和80-120ml四氢呋喃,以150-220rpm转速 搅拌反应;
b、向上述反应液中加入1-5g苯甲酸,调节溶液pH至中性,反应充分后停 止加热和搅拌,用40ml无水乙醇洗涤得到反应后的混合液;
c、将上述所得混合液经离心、抽滤、真空冷冻干燥后获得被修饰的氧化石 墨烯粉末。
5.如权利要求4所述的吸附剂,其特征在于,所述硅藻土、托玛琳、MOFs 石墨烯复合材料、海泡石细度为1250-3000目,有效物质纯度在90%以上,所 述负离子粉释放量在1-5万。
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