[发明专利]裘皮用酸性可拔蓝色染料化合物及其合成与应用方法在审
申请号: | 201610087616.6 | 申请日: | 2016-02-16 |
公开(公告)号: | CN105566245A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 陶钧峰;郑超斌;郑红超;郝安生 | 申请(专利权)人: | 北京泛博清洁技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07D277/18 | 分类号: | C07D277/18;C09B29/09;D06P1/39;D06P3/30 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 吴啸寰 |
地址: | 102600 北京市大*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 裘皮 酸性 蓝色 染料 化合物 及其 合成 应用 方法 | ||
1.一种如下式所示的化合物:
2.权利要求1所述的化合物作为裘皮用酸性可拔蓝色环保染料 的用途。
3.权利要求1所述的化合物的合成方法,其特征在于,包括如 下步骤:
(1)重氮化反应:
a.将浓硫酸与2-氨基-5-硝基噻唑混合,搅拌均匀,得到混合溶 液;
b.将浓硫酸与亚硝酸钠混合,搅拌使其全部溶解,得到亚硝酰 硫酸溶液;
c.将步骤b中得到的亚硝酰硫酸溶液加入步骤a中得到的混合 溶液中,在0-15℃下保温1-3小时,优选为在0-10℃保温1.5-2.5小 时,进一步优选为在0-5℃保温2小时;
(2)偶合:
d.向N-乙基-N-丁基-5-磺酸基间甲基苯胺中加水,再加入氢氧 化钠,搅拌使物料全部溶解,控制pH值为7-10,优选为7.5-9.5, 进一步优选为8-9,使其溶解,将溶液在冰浴中降温,备用;
e.将步骤c中得到的混合溶液加入步骤d中的溶液中,控制其 pH值为7-9,优选为7.5-8.5,进一步优选为7.5-8.0,在0-15℃下保 温反应1-5小时,优选为在5-10℃保温2-4小时,进一步优选为在 5-8℃保温3小时,加盐过滤,得到式(1)化合物。
4.根据权利要求3所述的化合物的合成方法,其特征在于,步 骤a中,所述2-氨基-5-硝基噻唑与硫酸的摩尔比为1:8-12,优选为 1:9-10,进一步优选为1:9.6。
5.根据权利要求3所述的化合物的合成方法,其特征在于,步 骤a中,步骤b中,所述亚硝酸钠与硫酸的摩尔比为1:8-12,优选 为1:9-10,进一步优选为1:9.6。
6.根据权利要求3所述的化合物的合成方法,其特征在于,步 骤d中,所述N-乙基-N-丁基-5-磺酸基间甲基苯胺、氢氧化钠、水 的质量比为10-40:3-6:100-300,优选为20-30:4-5:150-250,进一步 优选为26.1:4.5:200。
7.根据权利要求3所述的化合物的合成方法,其特征在于,步 骤c中,溶液混合的过程中,具体包括:
将待加入溶液细流加入至目标容器中,加入时间为60-180分 钟,优选为90-150分钟,进一步优选为120分钟。
8.根据权利要求3所述的化合物的合成方法,其特征在于,步 骤e中,溶液混合的过程中,具体包括:
将待加入溶液细流加入至目标容器中,加入时间为120-240分 钟,优选为150-210分钟,进一步优选为180分钟。
9.根据权利要求3所述的化合物的合成方法,其特征在于,在 步骤e之后还包括步骤(3)烘干:
f.将步骤e中得到的固体过滤物烘干。
10.根据权利要求9所述的化合物的合成方法,其特征在于, 烘干温度为50-150℃,优选为70-140℃,进一步优选为80-120℃。
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