[发明专利]一种制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法。

背景技术

1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷含有活性很高的硅-氢键，是合成聚醚改性三硅 氧烷的基本原料，聚醚改性三硅氧烷是一种特殊结构的表面活性剂，可广泛应 用于农药助剂、涂料助剂各领域，现有工艺普遍存在生产1，1，1，3，5，5，5-七甲基三 硅氧烷的成本高，催化剂制做也复杂，不便于操作。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种制备1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，克服 现有技术的不足，操作便捷，降低生产成本，提高生产效率。

为实现上述目的，本发明的制备1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，采用 98％质量浓度的浓硫酸作为催化剂，以202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷为原 料进行催化反应，在反应釜中按质量比1∶2～1∶5分别投入202甲基含氢硅油和六 甲基二硅氧烷，然后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之1～10 投入98％质量浓度的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应4～8小时，静置 沉降，放去下层浓硫酸循环套用，上层反应液用5％质量浓度的碳酸氢钠溶液中 和，待PH等于7后，取上层清液，经精馏塔精馏制得99％以上的1，1，1，3，5，5，5- 七甲基三硅氧烷。

本发明的制备1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法与现有技术相比具有如 下优异效果。

利用本发明采用浓硫酸做催化剂，催化剂简单易得，价格低廉，催化效果 好，操作便捷，降低生产成本，有效提高生产效率。

具体实施方式

下面对本发明的制备1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法做进一步的详细 说明。

本发明的制备1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，采用98％质量浓度的浓 硫酸作为催化剂，以202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷为原料进行催化反应， 在反应釜中按质量比1∶2～1∶5分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然 后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之1～10投入98％质量浓 度的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应4～8小时，静置沉降，放去下层 浓硫酸循环套用，上层反应液用5％质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于 7后，取上层清液，经精馏塔精馏制得99％以上的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。

实施例1

在反应釜中按质量比1∶2分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然 后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之5投入98％质量浓度 的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应4小时，静置沉降，放去下层浓硫 酸循环套用，上层反应液用5％质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于7后， 取上层清液，经精馏塔精馏制得99％以上的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。上述 用于精馏的清液，经色谱分析其中七甲基三硅氧烷的质量比为28％。

实施例2

在反应釜中按质量比1∶2分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然 后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之5投入98％质量浓度 的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应8小时，静置沉降，放去下层浓硫 酸循环套用，上层反应液用5％质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于7后， 取上层清液，经精馏塔精馏制得99％以上的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。上述 用于精馏的清液，经色谱分析其中七甲基三硅氧烷的质量比为34％。

实施例3

在反应釜中按质量比1∶3分别投入202甲基含氢硅油和六甲基二硅氧烷，然 后按202甲基含氢硅油及六甲基二硅氧烷总质量的千分之5投入98％质量浓度 的浓硫酸，开启反应釜搅拌器，常温下反应6小时，静置沉降，放去下层浓硫 酸循环套用，上层反应液用5％质量浓度的碳酸氢钠溶液中和，待PH等于7后， 取上层清液，经精馏塔精馏制得99％以上的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。上述 用于精馏的清液，经色谱分析其中七甲基三硅氧烷的质量比为36％。

实施例4