[发明专利]一种测定普碳钢、中低合金钢中钛含量的方法

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种测定普碳钢、中低合金钢中钛含量的方法，属于冶金 分析方法领域。

背景技术

钛是重要的合金元素，在钢中钛的化学形态较复杂，尤其是氧化钛、碳化 钛等酸难分解组份的存在，给实际样品的分解带来很大困难。

对于低合金钢中钛的测定已经有国家标准方法GB/T20125-2006《低合金钢 多元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》，该方法使用盐酸、硝酸混 合稀酸溶解样品，由于部分钛化物不能完全分解，导致测定结果偏低；2005年 8月出版的《河南科学》，第23卷第4期中《ICP-AES法测定电工钢中元素钛 锆含量的研究》的论文提供了一种测定方法，此方法用稀硫酸将试样溶解后过 滤，再处理残渣，操作繁琐，分析样品时间长；1994年第02期的《特钢技术》， 名为《钢中微量钛的测定》的论文提供了另外一种测定方法，此方法利用钛与 二安替比林甲烷生成黄色络合物的特点，进行比色分析，该方法对溶液的酸度 要求较高，而且此方法的灵敏度较低，不能满足微量钛的分析要求；国家标准 方法GB/T4336-2002《碳素钢中低合金钢火花源原子发射光谱分析法》，该方 法要求所分析试样的组织结构及含量必须与制作标准曲线的标准样品的组织结 构相同、含量相近，否则分析结果误差非常大，而在实际工作中，很难保证试 样的组织结构与标准物质的相同，这样造成试样的分析结果准确度很低。

发明内容

因此，本发明的目的是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相 对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够为冶炼成分控制过程提供准 确数据的测定普碳钢、中低合金钢中钛含量的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一：样品制备

称取一定质量的待测普碳钢或中低合金钢样品，置于烧杯中，依次加入氢 氟酸、高纯水、硝酸，制成试样样品；另外称取与试样样品中待测普碳钢或中 低合金钢样品相同质量的高纯铁，也置于烧杯中，依次加入与试样样品相同的 氢氟酸、高纯水、硝酸，制成空白样品；

步骤二：样品溶解

将步骤一制成的分别装有空白样品、试样样品的烧杯置于低温电热板，加 热溶解，样品溶解后加入高氯酸，发烟至湿盐状，取下烧杯冷却至室温，然后 在烧杯中加入盐酸溶解盐类，将烧杯中的溶液移入玻璃容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀，制成试样样品溶液及空白样品溶液；

步骤三：标准校正曲线溶液的配置

选用6种已知钛含量的普碳钢或中低合金钢标准物质，其Ti含量范围为 0.001～1.000％，经过与步骤一、步骤二相同的步骤后，制成标准校正曲线溶 液；

步骤四：绘制校准曲线

将标准校正曲线溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪， 测定待测离子的信号强度，以质量百分数为横坐标，离子的信号强度为纵坐标 绘制Ti校准曲线；

步骤五：测定Ti的含量

将试样样品溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定 待测离子的信号强度，根据步骤四的标准溶液校准曲线，求出空白样品溶液及 试样样品溶液中Ti的质量百分数，

待测普碳钢或中低合金钢中Ti的质量百分数按下式计算：

W＝W_i-W₀

式中：W为待测普碳钢或中低合金钢中Ti的质量百分数；

W₀为空白样品溶液中Ti的质量百分数；

W_i为试样样品溶液中Ti的质量百分数。

进一步的，所述步骤一中待测普碳钢或中低合金钢样品的质量为0.500g， 加入氢氟酸3mL、高纯水15mL、硝酸5mL，步骤二中加入高氯酸2mL，加入盐酸 溶解盐类5mL。

进一步的，所述步骤二中低温电热板加热温度为300℃～400℃。

进一步的，所述步骤四中电感耦合等离子体发射光谱仪型号为Optima 5300DV。

其中，所述Optima5300DV电感耦合等离子体发射光谱仪的主要工作参数 为：高频发射功率为1300W，冷却气流量为15mL/min，辅助气流量为0.2mL/min， 雾化气流量为0.8mL/min。