[发明专利]一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法

权利要求书

1.一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法，所述抗菌消炎胶囊由金银花、百部、大黄、大青 叶、黄芩、知母及金钱草制备得到，包括以下步骤：

色谱条件与系统适用性实验：用极性硅胶为填充剂；以水、甲醇、冰乙酸按体积比51- 55:45-49:2-5、PH=2.5-3.5为流动相；检测波长为275-285nm；理论塔板数按黄芩苷峰计算 应不低于2000；

（2）对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶 液，备用；

（3）供试品溶液的制备：取本品70-90目细粉0.25g，精密称定，精密加入质量百分比浓 度为60-80％的乙醇25ml，称定重量，加热回流3小时，放冷至室温，再称定重量，用质量百分 比浓度为60-80％的乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取滤液2ml，置10ml容量瓶中， 加甲醇至刻度，摇匀，备用；

（4）分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定；其中，本品 每粒含黄芩以黄芩苷计应不少于3.7mg，即可。

2.如权利要求1所述的一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法，其中：所述百部的薄层鉴别 方法为：

（1）称取本品内容物2g，加氨试液2ml、氯仿20ml，超声处理30min，取出，过滤，滤液挥 干，残渣加质量百分比浓度为2-5％的盐酸溶液1ml，搅拌使溶解，上清液置试管中，用浓氨 水调节pH为9-11，加入0.5ml氯仿，充分振摇，静置分层，取氯仿层作为供试品溶液；

（2）另取百部对照药材0.1g，加氨试液0.1ml，氯仿1ml，超声处理20min，取氯仿液作为 对照药材溶液；

（3）按照《中国药典》2010版一部薄层色谱法附录ⅥB试验，分别吸取供试品溶液与对 照药材溶液各2.5-5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯、醋酸乙酯、氯仿按体积比２:８:２为 展开剂，展开，取出，晾干，碘显色；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同 颜色斑点，即可。

3.如权利要求1所述的一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法，其中：所述大黄的薄层鉴别 方法为：

称取本品内容物0.5g，置具塞试管中，加乙醇1ml，超声处理30min，取出，搅匀，静置澄 清，取上清液作为供试品溶液；

（2）另取大黄对照药材0.05g，与供试品溶液同法制成对照药材溶液；

（3）按照《中国药典》2010版一部薄层色谱法附录ⅥB试验，分别吸取供试品溶液与对 照药材溶液各5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯、醋酸乙酯、甲酸按体积比8:1:0.1为展 开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点，即可。

4.如权利要求1所述的一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法，其中：所述黄芩的薄层鉴 别：

取本品胶囊内容物1g，于50ml的三角瓶中加甲醇10ml超声处理10min，静置澄清，取上 清液作为供试品溶液；

另取黄芩对照药材0.5g，与供试品溶液同法制成对照药材溶液；

再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5-1.0mg的溶液，作为对照品溶液；

（4）按照《中国药典》2010版一部薄层色谱法附录ⅥB试验，分别吸取供试品溶液、对照 药材溶液、对照品溶液各5ul，点于同一聚酰胺薄膜上，用质量百分比浓度为35-37%的冰醋 酸作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量百分比浓度为5-10%的三氯化铁乙醇溶液，使斑 点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑 点，即可。