[发明专利]可调控形貌纳米氧化铜及其制备方法和该纳米氧化铜的用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米氧化铜及其制备方法和该纳米氧化铜的用途，特别是一种可调控形貌纳米氧 化铜及其制备方法和该纳米氧化铜的用途，属于光催化纳米材料领域。

背景技术

氧化铜作为一种重要具有带隙较窄带隙(1.2—1.5eV)的p-型半导体材料由于其独特的性能， 如良好的热稳定性及光化学稳定性、高温超导性、高电化学活性、无毒、廉价的制备方法，已被广泛 应用于催化剂、超导材料、热电材料、传感材料、玻璃、陶瓷、锂离子电池等领域。目前，由于不同 形貌纳米材料拥有更优异的光、电、磁、热性能，纳米材料的可控制备已成为目前材料研究者的一个 目标。

赋予氧化铜以一定的纳米结构，使其具有较大的比表面积，均匀的孔径，有利于表面吸附的活性 物种的产生，并利于反应物和产物的扩散，可以大幅度提高其光催化活性，具有普通纳米氧化铜无法 比拟的优势。

因此，制备合成具有一定纳米结构的氧化铜材料已成为材料科学领域以及光催化领域的重要研究 课题，国内外研究者在合成纳米氧化铜方面做了大量的研究工作。

但是，一般常需要使用模板剂才能相对容易地合成不同形貌的氧化铜纳米材料。

因此，一种无需模板，操作方法简便，工艺简单，绿色环保，所制备的纳米氧化铜在可见光下对 亚甲蓝有机污染物具有一定的降解效率的可调控形貌纳米氧化铜及其制备方法被提出。

发明内容

本发明提供了一种无需模板制备可调控不同形貌的氧化铜的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：主要将硫酸铜溶液，以氢氧化钠为沉淀剂，通过加入 不同量的柠檬酸钠，控制微波水热温度，从而得到具有不同形貌的氧化铜纳米颗粒。

其具体过程如下:

a.取硫酸铜和柠檬酸钠：按100ml超纯水中加入2.7-3mmol硫酸铜，同时加入柠檬酸钠试剂，

硫酸铜与柠檬酸钠的混合合比为1：0.5-1:3,搅拌25-35min，得混合溶液a。

上述的搅拌最好为超声波。

b.搅拌中加入氢氧化钠：在搅拌状态下，在混合溶液a中缓慢加入0.8-1.2mol/L的氢氧化钠溶 液，至溶液pH值为11-13后，继续搅拌，反应25-35min，得到混合溶液b。

上述b步骤中的搅拌速度以30-150rpm为好，所述缓慢加入氢氧化钠溶液最好为逐滴滴加。

c.微波水热：将混合溶液b置于微波水热反应釜微波加热至温度170-190℃保持15-20min，后 升温到＞190-210℃保持20-25min。

上述的微波水热最好使用微波消解仪进行，微波消解仪的频率优选为2000-3000GHz。

d.离心、洗涤、干燥：将步骤c得到的悬浊液，分别在10000-12000rpm下离心5-15分钟，所 得到的沉淀物用去离子水洗涤3-5次，再用无水乙醇洗3-5次，置于冷冻干燥箱中干燥20-28小时， 即得到本发明的纳米氧化铜。

实际使用时：将硫酸铜，以氢氧化钠为沉淀剂，通过加入不同量的柠檬酸钠(随着柠檬酸钠的量 逐渐增大，二价铜离子螯合能力加大，使氧化铜形貌由纳米棒逐渐生成由纳米棒组成的如牡丹花的微 球)，控制微波水热温度，从而得到悬浊液，将反应得到的产物于11500rpm下离心10分钟，所得到 的沉淀物用去离子水洗3次，无水乙醇洗3次，置于冷冻干燥箱中于温度60℃干燥24小时，即可得 目标产物。

上述所得的纳米氧化铜可以应用于降解亚甲蓝。

与现有技术相比，本发明具有原料种类少，一步微波水热法合成纳米氧化铜，无需模板，操作方 法简便，工艺简单，绿色环保等特点，所制备的纳米氧化铜在可见光下对亚甲蓝有机污染物具有一定 的降解效率，具有一定的实际应用价值。

附图说明

图1为实施例1所得纳米氧化铜扫描电子显微镜照片。

图2为实施例2所得纳米氧化铜的扫描电子显微镜照片。

图3为实施例3所得纳米氧化铜的扫描电子显微镜照片。

图4为实施例3所得纳米氧化铜的扫描电子显微镜照片。

图5为实施例1-3中所生成的纳米氧化铜目标产物的X衍射图谱。

具体实施方式

实施例1：制备纳米棒状氧化铜。