[发明专利]一种复合催化剂及其应用有效
申请号: | 201610082654.2 | 申请日: | 2016-02-05 |
公开(公告)号: | CN105536873B | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 侯伟;刘彬龙;赵亚军;朱丹;张蒨 | 申请(专利权)人: | 帕潘纳(北京)科技有限公司 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07D239/52;C07D413/12;B01J31/32;B01J31/30 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 102206 北京市昌*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 催化剂 及其 应用 | ||
1.复合催化剂AW在催化合成不对称4,6-双芳氧基嘧啶衍生物中的应用,其特征在于,所述复合催化剂由化合物A或/和其盐与金属化合物W复合而成;所述化合物A具有通式I所示结构:
所述通式I中,R1、R3、R5、R6各自独立地代表氢、卤素、C1~C10的含氧或不含氧脂肪烃基、芳基或酯基;R2、R4各自独立地代表氢、卤素、C1~C10的含氧或不含氧脂肪烃基或芳基;
所述金属化合物W为金属卤化物、酸式金属、碱式金属、烷基金属或芳基金属及其水合物中的一种或多种,其中,所述金属为铜、锰、钴、镍、钯、铁、铝或锌;
所述化合物A或/和其盐与金属化合物W以AmWn的形式复合而成,其中,A与W的摩尔比m:n为1~2:1或1:1~2;
所述复合催化剂AW在催化合成不对称4,6-双芳氧基嘧啶衍生物后,采用以下方法进行回收:反应终止后,经脱溶、酸化和萃取,分离出水层,调节水层pH值至4~8,析出固体,过滤,干燥,得到回收的催化剂。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述不对称4,6-双芳氧基嘧啶衍生物为如通式II所示的结构:
所述通式II中,G1代表氢或卤素,G3代表卤素或氰基,G2代表其中星号代表取代基与母核结合的位置。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述不对称4,6-双芳氧基嘧啶衍生物为嘧菌酯和氟嘧菌酯。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述不对称4,6-双芳氧基嘧啶衍生物的合成路线为:
其中,所述G1代表氢或卤素;所述G3代表卤素或氰基;所述G2代表其中星号代表取代基与母核结合的位置;
具体包括以下步骤:
(1)以化合物1和化合物2或化合物2的碱金属盐为原料,在复合催化剂AW存在条件下,进行醚化反应,得化合物3;该步骤中,复合催化剂AW的用量为化合物1的0.1~50mol%;
(2)所述化合物3和化合物4或化合物4的碱金属盐为原料,在复合催化剂AW存在条件下,进行醚化反应,得化合物5,即可;该步骤中,复合催化剂AW的用量为化合物3的0.1~50mol%。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述不对称4,6-双芳氧基嘧啶衍生物的合成路线为:
其中,所述G1代表氢或卤素;所述G3代表卤素或氰基;所述G2代表其中星号代表取代基与母核结合的位置;
具体包括以下步骤:
(1)以化合物1和化合物4或化合物4的碱金属盐为原料,在复合催化剂AW存在条件下,进行醚化反应,得化合物6;该步骤中,复合催化剂AW的用量为化合物1的0.1~50mol%;
(2)所述化合物6和化合物2或化合物2的碱金属盐为原料,在复合催化剂AW存在条件下,进行醚化反应,得化合物5,即可;该步骤中,复合催化剂AW的用量为化合物6的0.1~50mol%。
6.根据权利要求4或5所述的应用,其特征在于,反应溶剂为醚类、脂类、酮类、芳香族类、酰胺类、砜类、卤代烃或水中的一种或多种;反应温度为:10~180℃。
7.根据权利要求4或5所述的应用,其特征在于,在同一反应器中先进行步骤(1)所述醚化反应,然后接着进行步骤(2)所述醚化反应;
反应溶剂为醚类、脂类、酮类、芳香族类、酰胺类、砜类、卤代烃或水中的一种或多种;反应温度为:10~180℃。
8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或乙腈或乙酸丁酯或甲基异丁基酮。
9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或乙腈或乙酸丁酯或甲基异丁基酮。
10.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,反应温度为30~120℃。
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