[发明专利]采用静电喷雾法合成金属有机框架材料的方法有效
申请号: | 201610082272.X | 申请日: | 2016-02-05 |
公开(公告)号: | CN105753890B | 公开(公告)日: | 2018-08-10 |
发明(设计)人: | 李建强;罗峰;李建红;孟盼盼;罗明标;刘淑娟 | 申请(专利权)人: | 东华理工大学 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06;C07F1/08;B05B5/03;B05B5/16 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 黄丽娟;陈英俊 |
地址: | 344000*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 静电 喷雾 合成 金属 有机 框架 材料 方法 | ||
1.一种采用静电喷雾法合成金属有机框架材料的方法,其特征是,采用双静电喷雾装置即第一静电喷雾装置和第二静电喷雾装置来合成MOF材料,该方法包括:用于合成MOF材料的金属盐溶液通过第一静电喷雾装置喷射出带电的金属盐溶液雾滴,用于合成MOF材料的配体溶液通过第二静电喷雾装置喷射出带电的配体溶液雾滴,同时使喷射出的金属盐溶液雾滴和喷射出的配体溶液雾滴汇合在一起进行反应,形成MOF晶体,
其中,所述第一静电喷雾装置包括第一液体输送装置和第一静电雾化装置;
所述第二静电喷雾装置包括第二液体输送装置和第二静电雾化装置;
所述第一静电喷雾装置和所述第二静电喷雾装置设置成相交,使得喷射出的带电的金属盐溶液雾滴和喷射出的带电的配体溶液雾滴能够汇合;
在第一静电喷雾装置中:
所述第一液体输送装置用于将合成MOF材料的金属盐溶液输送到第一静电雾化装置,第一液体输送装置包括第一液体输送管,该第一液体输送管穿过第一静电雾化装置;
第一静电雾化装置用于将第一液体输送装置输送过来的金属盐溶液雾化并使其带电,包括第一气体输送管、第一三通连接件、第一电极套管、第二三通连接件和第一电极,其中,第一气体输送管通过第一三通连接件套在第一液体输送管外面,且第一三通连接件的第三个通口设置成进气口,用于向第一气体输送管通入高压气体;第一电极套管通过第二三通连接件套在第一气体输送管外面,且第二三通连接件的第三个通口用于第一电极的接电接头,第一电极设置在第一气体输送管的外面且在第一电极套管的里面;
在第二静电喷雾装置中:
所述第二液体输送装置用于将合成MOF材料的配体溶液输送到第二静电雾化装置,第二液体输送装置包括第二液体输送管,该第二液体输送管穿过第二静电雾化装置;
第二静电雾化装置用于将第二液体输送装置输送过来的配体溶液雾化并使其带电,包括第二气体输送管、第三三通连接件、第二电极套管、第四三通连接件和第二电极,其中,第二气体输送管通过第三三通连接件套在第二液体输送管外面,且第三三通连接件的第三个通口设置成进气口,用于向第二气体输送管通入高压气体;第二电极套管通过第四三通连接件套在第二气体输送管外面,且第四三通连接件的第三个通口用于第二电极的接电接头,第二电极设置在第二气体输送管的外面且在第二电极套管的里面;
所述MOF晶体是MOF-5或者Cu-BDC;
所述用于合成MOF材料的金属盐溶液为锌盐溶液或者铜盐溶液;以及
所述用于合成MOF材料的配体溶液为对苯二甲酸的溶液,且所述配体溶液还包含三乙胺。
2.根据权利要求1所述的合成金属有机框架材料的方法,其特征是,第一液体输送管、第二液体输送管、第一气体输送管和第二气体输送管为石英毛细管,第一电极套管和第二电极套管为聚醚醚酮管;在雾滴喷口端,第一电极套管和第二电极套管的长度分别长于第一气体输送管和第二气体输送管,第一气体输送管和第二气体输送管的长度分别长于第一液体输送管和第二液体输送管。
3.根据权利要求1所述的合成金属有机框架材料的方法,其特征是,所述双静电喷雾装置还包括:
晶体收集装置,用于收集合成的产物MOF晶体;以及
两个容器,分别用于承载金属盐溶液和配体溶液。
4.根据权利要求1所述的合成金属有机框架材料的方法,其特征是,所述锌盐溶液为硝酸锌、乙酸锌或氯化锌在二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)或者水中的溶液;所述铜盐溶液为硝酸铜在二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)或者水中的溶液。
5.根据权利要求1所述的合成金属有机框架材料的方法,其特征是,所述用于合成MOF材料的配体溶液为对苯二甲酸在二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)或者水中的溶液。
6.根据权利要求1所述的合成金属有机框架材料的方法,其特征是,用于合成MOF材料的金属盐溶液通过第一静电喷雾装置喷射出带正电的金属盐溶液雾滴,用于合成MOF材料的配体溶液通过第二静电喷雾装置喷射出带负电的配体溶液雾滴,同时使喷射出带正电的金属盐溶液雾滴和喷射出带负电的配体溶液雾滴汇合在一起进行反应,形成MOF晶体。
7.根据权利要求6所述的合成金属有机框架材料的方法,其特征是,
所述金属盐溶液和配体溶液分别进入第一静电喷雾装置和第二静电喷雾装置的入口温度在100℃~180℃温度范围内;
所述金属盐溶液和配体溶液的输送速度在0.1mL/min~50mL/min范围内;
用于使金属盐溶液和配体溶液雾化的高压气体的流量在0.1L/min~50L/min的范围内;所述高压气体的气流压在0.1MPa~10MPa范围内;以及
用于使金属盐溶液和配体溶液带电的正、负极电压为小于等于10KV。
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