[发明专利]一种1,1,1‑三(4‑羟基苯基)乙烷的合成及纯化方法

权利要求书

1.一种1,1,1-三（4-羟基苯基）乙烷的合成及纯化方法，其特征在于：所述的合成及纯化方法如下：

合成方法：

反应釜中加入54.0mol苯酚和100克的氯化锌，搅拌使其混合均匀，之后40min内缓慢加入6.5mol对羟基苯乙酮，加入完毕后升温至60℃并在该温度条件下60min内缓慢加入100ml浓盐酸，加入完毕后搅拌反应8h；搅拌结束后降温至20℃，加入二氯乙烷，再次充分搅拌，过滤，55℃真空干燥6h得THPE粗产品1811克；粗产品的纯度95.0%和收率91.1%；

纯化方法：

将1000g上述制备得到的粗产品加入2000ml的甲醇，加热完全溶解，冷却，缓慢加入1600毫升的水，室温搅拌50min，得到浅黄色产物；过滤，烘干；将烘干后的产物溶于1200ml甲醇中，加热完全溶解后，加活性炭脱色，过滤，蒸出溶剂，得到的固体；将得到的固体溶解在1000ml的甲醇中，缓慢加入含5克硼氢化钠和35克亚硫酸钠的混合液溶液，浅黄色的粉末逐渐析出，过滤得到的固体，25℃真空干燥10h得到913克的产品；收率91.3%， HPLC分析纯度99.5%。

2.一种1,1,1-三（4-羟基苯基）乙烷的合成及纯化方法，其特征在于：所述的合成及纯化方法如下：

合成方法：

反应釜中加入34.0mol苯酚和117克的硫化锌，搅拌使其混合均匀，之后40min内缓慢加入6.5mol对羟基苯乙酮，加入完毕后升温至60℃并在该温度条件下60min内缓慢加入80ml浓硫酸，加入完毕后搅拌反应7h；搅拌结束后降温至20℃，加入二氯乙烷，再次充分搅拌，过滤，55℃真空干燥6h得THPE粗产品1801克；粗产品的纯度94.9%和收率90.5%；

纯化方法：

将1000g上述制备得到的粗产品加入2000ml的甲醇，加热完全溶解，冷却，缓慢加入1600毫升的水，室温搅拌50min，得到浅黄色产物；过滤，烘干；将烘干后的产物溶于1200ml甲醇中，加热完全溶解后，加活性炭脱色，过滤，蒸出溶剂，得到的固体；将得到的固体溶解在1000ml的甲醇中，缓慢加入5克硼氢化钠和50克连二亚硫酸钠的混合液溶液，浅黄色的粉末逐渐析出，过滤得到的固体，25℃真空干燥10h得到910克的产品；收率91.0%， HPLC分析纯度99.5%。

3.一种1,1,1-三（4-羟基苯基）乙烷的合成及纯化方法，其特征在于：所述的合成及纯化方法如下：

合成方法：

反应釜中加入70.0mol苯酚和80克的氯化锌，搅拌使其混合均匀，之后40min内缓慢加入6.5mol对羟基苯乙酮，加入完毕后升温至60℃并在该温度条件下60min内缓慢加入117ml浓盐酸，加入完毕后搅拌反应6h；搅拌结束后降温至20℃，加入二氯乙烷，再次充分搅拌，过滤，55℃真空干燥6h得THPE粗产品1791克；粗产品的纯度94.9%和收率90%；

纯化方法：

将1000g上述制备得到的粗产品加入2000ml的甲醇，加热完全溶解，冷却，缓慢加入1600毫升的水，室温搅拌50min，得到浅黄色产物；过滤，烘干；将烘干后的产物溶于1200ml甲醇中，加热完全溶解后，加活性炭脱色，过滤，蒸出溶剂，得到的固体；将得到的固体溶解在1000ml的甲醇中，缓慢加入5克硼氢化钠和25克亚硫酸钠的混合液溶液，浅黄色的粉末逐渐析出，过滤得到的固体，25℃真空干燥10h得到908克的产品；收率90.8%， HPLC分析纯度99.5%。