[发明专利]一种纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及环氧树脂技术领域，更具体涉及一种纳米二氧化硅-环 氧树脂多孔复合材料的制备方法。

背景技术

多孔聚合物材料具有多孔材料的相对密度小、比表面积大、热导 率低、比强度高及吸振性能好等特性，同时也具有聚合物的可设计性 和易加工性。这类材料的应用涉及航空航天、原子能、医学、环保、 冶金、机械、建筑、电化学和石油化工等行业，可用于分离、过滤、 布气、消音、吸振、包装、生物移植、电化学过程等诸多场合。

环氧树脂多孔材料是聚合物多孔材料的一种，目前，反应诱导相 分离法(CIPS,即chemicallyinducedphaseseparation的简写)是制备环 氧树脂多孔材料的主要途径，这种方法制备的环氧树脂多孔材料可以 用于色谱柱材料、固液分离材料等。已有的文献中报道的环氧树脂多 孔材料的制备方式是将环氧树脂固化体系(包括环氧树脂和固化剂) 与可除性溶剂均匀混合后，加热使混合液中的环氧树脂体系固化，最 后除去可溶性溶剂得到环氧树脂多孔材料。其中主要使用到的可溶性 溶剂为聚乙二醇(JournalofPolymerScience:PartA:PolymerChemistry, Vol46,p3272-3281,2008)，也有研究者使用环氧大豆油(Polymer,Vol 50,p1526-1532,2009)和二异丁基酮(Colloid&PolymerScience,Vol 291,p1903–1912,2013)作为可除性溶剂。

按已报道的工艺中制备的环氧树脂多孔材料，孔径分布均匀，性 能稳定，主要用于液相色谱柱。但这种制备工艺制备出的多孔材料， 环氧树脂多孔材料的力学性能差，限制了这种材料的使用范围，在已 有研究工作和已有发明中并未提出对环氧树脂多孔材料进行增强的方 法。因此需要研制增强环氧树脂多孔材料的方法，以制备出兼有低密 度和高强度的多孔环氧树脂基复合材料，从而扩展材料的应用范围。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题就是如何提高环氧树脂多孔材料的力学 性能，以扩展环氧树脂基多孔材料的应用面，而提供一种纳米二氧化 硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种纳米二氧化硅-环氧树 脂多孔复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

步骤一：将环氧树脂、增韧剂、可除性致孔剂通过搅拌均匀混合， 得到混合溶液；

步骤二：将纳米二氧化硅加入到步骤一所制备的混合溶液中，搅 拌均匀并超声分散，形成均一的乳液；

步骤三：在步骤二制备的乳液中加入固化剂，并慢速搅拌，形成 均一的溶液；

步骤四：抽真空，真空度为0.01-0.05MPa，时间为0.3-1h，以除去 步骤三得到的溶液中的气泡；

步骤五：将步骤四得到的溶液加热使溶液中的环氧树脂固化，加 热温度为40-80℃，时间为6-10h；之后在室温继续固化24-28h。

步骤六：将步骤五得到的固化环氧树脂进行超声波清洗以除去致 孔剂，然后置于水中浸泡12h以上，之后再干燥除去孔隙中的水分，即 得。

优选地，所述的环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂和/或缩水甘油 酯类环氧树脂。

优选地，所述的增韧剂为聚丙二醇二缩水甘油醚和/或聚乙二醇二 缩水甘油醚。

优选地，所述的增韧剂的加入量为环氧树脂重量的环氧树脂重量 的10～15％

优选地，所述的可溶性致孔剂为聚乙二醇200和/或聚乙二醇400。

优选地，所述的环氧树脂与可溶性致孔剂的质量比为1:2～1:6。

优选地，所述的纳米二氧化硅粒度为10-900nm；所述的纳米二氧 化硅的加入量为环氧树脂重量的10～50％。所述的纳米二氧化硅可由沉 淀法、微乳液法、相转变法、气凝胶法、溶胶凝胶法等常规方法制备。

优选地，所述的固化剂是聚酰胺类固化剂、脂肪族胺类固化剂、 聚醚胺类固化剂的一种或几种。

优选地，所述固化剂的加入量为环氧树脂重量的10～100％。

本发明还提供了所述的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制 备方法所得到的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料，

(三)有益效果