[发明专利]一种恩氯米芬的制备方法在审
| 申请号： | 201610080535.3 | 申请日： | 2016-02-04 |
| 公开（公告）号： | CN107033013A | 公开（公告）日： | 2017-08-11 |
| 发明（设计）人： | 柴民军;孔锐;苏彩娟;袁哲东;刘学民;张爱明;张喜全 | 申请（专利权）人： | 上海度德医药科技有限公司;正大天晴药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/10 | 分类号： | C07C213/10;C07C217/20 |
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| 地址： | 201802 上海市嘉定区南*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 恩氯米芬 制备 方法 | ||
1.一种恩氯米芬的制备方法，其特征在于，包括：
(1)克罗米芬或其盐、消旋联萘酚磷酸酯于混合溶剂中反应，得到固体形式的恩氯米芬与联萘酚磷酸酯复合物，所述的混合溶剂为含有醚类溶剂的醇类溶剂；
(2)将固体形式的恩氯米芬与联萘酚磷酸酯复合物经游离反应制得恩氯米芬。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述克罗米芬或其盐与消旋联萘酚磷酸酯的摩尔比为1:1～1.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述含有醚类溶剂的醇类溶剂为醚类和醇类的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的醚类溶剂选自石油醚、甲醚、乙醚、甲乙醚、正丙醚、叔丁基甲醚、异丙醚、乙二醇二甲醚。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的醚类和醇类的混合溶剂选自石油醚和甲醇、叔丁基甲醚和乙醇、异丙醚和乙醇、乙二醇二甲醚和乙醇、正丙醚和甲醇。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述醚类溶剂和醇类溶剂的体积比为1:1-2。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中克罗米芬或其盐与混合溶剂的比例选自1g:5-20mL，其中，克罗米芬或其盐以克罗米芬游离形式计算重量。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述恩氯米芬与联萘酚磷酸酯复合物可进一步精制，包括：将恩氯米芬与联萘酚磷酸酯复合物粗品，于水与醇的混合溶剂中进行打浆或重结晶。
10.一种固体形式的恩氯米芬与联萘酚磷酸酯复合物的制备方法，其特征在于，包括将克罗米芬或其盐、消旋联萘酚磷酸酯于混合溶剂中反应，所述混合溶剂为含有醚类溶剂的醇类溶剂。
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