[发明专利]磺化醋糟、及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种磺化醋糟的制备方法，其特征在于，步骤为：

（1）将醋糟粉碎后过160-180目筛，然后用水冲洗，经干燥后得到醋糟粉；

所述的醋糟为经微生物曲霉菌、酵母菌和醋杆菌发酵固态酿醋后残留的新鲜醋糟；

（2）将醋糟粉、磺化剂、和促进剂混合，喷淋洒水，搅拌均匀后装入挥发瓷坩埚，密封后用红泥包裹坩埚，在150-200℃烘焙5-9h，然后停止加热，进行冷却，用蒸馏水洗涤至中性，即得粒度为170-190目，每克醋糟中磺酸基的量为41.382-53.298 mg，比表面积为2.3864-2.5417 m²/g，孔径为0.3 ± 0.04 μm的磺化醋糟；

所述的磺化剂为硫酸、亚硫酸钠、氨基磺酸钠、苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基三甲基胺对甲苯磺酸钠、或十六烷基磺基苯氧基苯磺酸钠；

所述的促进剂为氯化铝、氯化铁或氯化锌，添加量为醋槽和磺化剂总质量的1%；

所述的醋糟的酸量：磺化剂量的计量比为1：1.05。

2.权利要求1所述的制备方法制得的磺化醋糟在乙内酰脲类化合物合成中的应用。

3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤为：

（1）在合成原料中加入磺化醋糟，置于封闭控温装置中，在50-55℃条件下反应；

（2）反应结束后抽滤，回收剩余的液态原料，将固态物料过筛分级，收集乙内酰脲产物，依次酸化溶解产品，活性炭脱色，浓缩后采用等电点低温析出，即得乙内酰脲类化合物；

（3）液态原料经补料和磺化醋糟催化剂重复利用，用于合成乙内酰脲类化合物。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述的合成原料由计量比为1：3的固态原料：液态原料组成，所述的磺化醋糟中的有效磺酸基团质量占合成原料总质量的0.3-0.35%。

5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述的乙内酰脲类化合物为乙内酰脲、5-对羟基苯基乙内酰脲、5, 5-二苯基乙内酰脲、或者1, 3-二羟甲基-5, 5-二甲基乙内酰脲。