[发明专利]一种层状铼氮化合物ReN2的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于过渡金属化合物合成方法的技术领域，涉及一种新的制备层状ReN₂的手段。

背景技术

B、C、N、O等轻元素与Re、Os、Yr等过渡金属所形成的化合物中，具有很复杂的化学键，普遍具有较高的硬度。但层状ReN₂的硬度却异乎寻常的低于其他铼氮化合物。对这一反常现象的研究有益于探索高温高压下物质变化的物理机制。

现有合成层状ReN₂的技术可参见Synthesis of rhenium nitride crystals with MoS2structure(Appl.Phys.Lett.100,251910 2012)。该文献中利用大腔体压机使ReCl₅与Li₃N在高温高压下发生置换反应。由于其用到的反应物对环境的水氧含量较为敏感，实验的准备过程需要在手套箱中进行，操作较为繁琐。若对合成的ReN₂进行进一步实验研究，还需经过一系列较复杂的准备工作将其装于相应的实验装置中，加大了实验的资源投入。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服背景技术存在的问题和缺陷，提供一种简单的制备MoS₂型层状ReN₂的合成方法。以NaN₃和Re单质为原料，利用DAC装置和激光加热技术提供高温高压环境，从而合成层状ReN₂。

本发明的具体技术方案如下。

一种层状铼氮化合物ReN₂的合成方法，将铼粉和叠氮化钠(NaN₃)以质量比1:2混合作为原料，放置于研钵中充分研磨，取研磨后的混合物装入DAC(金刚石对顶砧)装置，向DAC装置充入液氩，然后将原料加压至30GPa，以20W的功率进行激光加热8～12分钟，得到层状结构的ReN₂。

本发明的一种层状铼氮化合物ReN₂的合成方法中，激光加热的时间优选10分钟。

本发明的一种层状铼氮化合物ReN₂的合成方法中，在DAC装置的上下砧面最好分别放置四颗粒度为20～30μm的红宝石作为隔热层，以避免反应物与金刚石砧面直接接触，同时红宝石还可用于标定样品腔内压力。

有益效果：

与现有技术的方法相比，本发明制备层状结构ReN₂具有如下优点：

1、原料在空气中稳定，实验准备过程简单。

2、合成过程中DAC装置的温度与压力更容易控制，合成安全性好并且可重复性高。

3、合成的样品可直接在DAC装置中进行进一步的高温高压光谱研究，缩短了实验周期。

附图说明

图1是本发明所使用的DAC装置砧面处样品腔的示意图。

图2是实施例1中30GPa时激光加热后的样品腔形貌。

图3是实施例2的XRD图谱的精修结果，以及杂峰的指认结果。

图4是实施例1制备的层状ReN₂的结构图(其中大球代表Re原子，小球代表N原子)。

具体实施方式

现结合下列实施例更加具体地描述本发明，如无特殊说明，所用试剂均为市售可获得的产品，并未加进一步提纯使用。

实施例1层状ReN₂的合成

选用金刚石砧面为300μm的DAC装置(如图1)，以铼片作为封垫材料，先用DAC装置将铼片预压至厚度40μm，在压痕的中心用电火花打孔器打出一直径为140μm的孔作为样品腔。为减小激光加热对金刚石压砧造成的损坏，在 DAC装置的上下砧面分别放置四颗粒度为20～30μm的红宝石作为隔热层，避免反应物与金刚石砧面的接触，同时红宝石还用于标定样品腔内压力。铼粉与NaN₃以1:2的质量比例在研钵中充分混合，研磨后挑选一块Re、NaN₃混合物样品放入样品腔内，样品直径80μm，厚度30μm，将DAC装置闭合置于液氩中，使液氩流入样品腔内作为传压介质。拧紧加压螺丝，加压至30GPa开始激光加热。

采用Nd:YLF激光作为加热光源，最大功率为55W。激光通过加热光路被聚焦到样品腔内，通过调节激光功率控制样品腔内温度。激光功率在15分钟内由0W递增至20W，之后保持激光功率20W加热10分钟，得到层状ReN₂。(激光加热后的样品腔见图2)