[发明专利]一种去除水溶液中四环素的石墨烯碳纳米管复合吸附材料的制备方法

说明书

[技术领域]

本发明属于纳米材料与环境科学技术领域，具体地说是一种去除水溶液中 四环素的石墨烯碳纳米管复合吸附材料的制备方法。

[背景技术]

随着经济的发展和科技的进步，抗生素不断革新换代，在改变人们生活方 式的同时，它们的市场也趋于过饱和。抗生素使用于人体、畜牧业，同样作为 生长促进剂应用于养蜂业、水产业、农业等，但在为人类文明带来巨大利益的 同时，在其制造运输及使用的过程中会有或多或少的损失，并且抗生素使用后 大部分没有被利用，抗生素也属于生物难降解物质，使大量的抗生素类污染物 进入水环境中，对水环境造成严重污染，破坏了生态系统，危及人体健康。

四环素由于作用谱广，价格低，被广泛应用于人类和兽药，已经成为世界 第二大应用最广泛的抗生素，也已成为人类社会可持续发展所面临的重要环境 问题。吸附法是一种设备投资小，操作简单，快速且易于广泛应用的去除水中 四环素的方法。目前，四环素去除所用的吸附剂吸附容量有待提高，吸附速率 有待加快，且存在制备工艺繁杂、不适于大规模批量生产等技术问题。

[发明内容]

本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种去除水溶液中四环素的石 墨烯碳纳米管复合吸附材料的制备方法，对四环素具有较高的吸附性能，吸附 平衡的时间短，解决了传统的制备工艺繁杂、不适于大规模批量生产等技术问 题。

为实现上述目的设计一种去除水溶液中四环素的石墨烯碳纳米管复合吸附 材料的制备方法，包括以下步骤：

1)称量配制2mg/ml的氧化石墨溶液，超声剥离得到氧化石墨烯；

2)向上述溶液加入一定量的抗坏血酸，超声一定时间；

3)将一定量碳纳米管和10ml去离子水混合超声2h后，与步骤2)所 得溶液混合，再次超声0.5-1h；

4)将步骤3)所得混合液转移至烧杯中，80℃下水浴反应10-14h， 再将得到的材料用去离子水浸泡，即可制得石墨烯碳纳米管复合 水凝胶，冷冻干燥后，即得到石墨烯碳纳米管复合气凝胶。

步骤1)中，将2mg/ml的氧化石墨溶液，摇匀直到形成均一的黄棕色分散 液，放入超声波清洗器中超声处理6-10h得到氧化石墨烯。

步骤2)中，抗坏血酸加入后，搅拌均匀后超声15min。

本发明同现有技术相比，具有如下优点：

(1)本发明充分利用石墨烯和碳纳米管独特的物理、化学特性，通过水热 层层自组装的方法将二维的石墨烯、碳纳米管变成三维的石墨烯碳纳米管复合 宏观体，从而提高其对水溶液中四环素抗生素的吸附性能；

(2)本发明在制备过程时不产生对环境有污染的副产物，并且仅采用常规 化学试剂抗坏血酸，其原料简单易得，成本低廉，适于大批量生产；

(3)本发明制备工艺简单、条件易控，适于大批量生产，处理过程中还原 氧化石墨烯使其具有石墨烯结构，同时得到三维石墨烯材料，简化了吸附材料 的后处理，制备出高效的吸附水溶液中四环素抗生素的新型吸附材料；

(4)解决了传统的制备工艺繁杂、不适于大规模批量生产等技术问题，对 四环素具有较高的吸附性能，吸附平衡的时间短，制得推广应用。

[具体实施方式]

本发明提供了一种去除水溶液中四环素的石墨烯碳纳米管复合吸附材料的 制备方法，包括以下步骤：

1)称量配制2mg/ml的氧化石墨溶液，将其摇匀直到形成均一的黄棕 色分散液，放入超声波清洗器中超声处理6-10h得到氧化石墨烯；

2)向上述溶液加入一定量的抗坏血酸，搅拌均匀后超声15min；

3)将一定量碳纳米管和10ml去离子水混合超声2h后，与步骤2)所 得溶液混合，再次超声0.5-1h；

4)将步骤3)所得混合液转移至烧杯中，80℃下水浴反应10-14h， 再将得到的材料用去离子水浸泡，即可制得石墨烯碳纳米管复合 水凝胶，冷冻干燥后，即得到石墨烯碳纳米管复合气凝胶。