[发明专利]一种复合二氧化钛纳米花光电催化材料及其制备和应用

说明书

技术领域

本发明属于光电催化材料合成领域，具体涉及一种被银纳米点硫化镉薄膜包覆的二氧化钛纳米花光电催化材料及其制备方法和应用。

背景技术

能源问题是人类正在面临的严峻问题之一，而光催化剂可能成为解决这一问题的重要途径，由于大多数光催化剂材料仅仅对紫外光有吸收，而紫外光能量在自然光中只接近占有4％，因此，开发出对可见光响应好的光催化剂具有重要意义。

例如，公开号为CN 103736500A的中国发明专利申请公开了一种硫化镉/二氧化钛复合薄膜及其应用。该方法采用倾斜生长法在基底上沉积钛，得到分立性良好的纳米棒阵列薄膜，将这种钛薄膜在450℃空气条件下退火2小时得到二氧化钛纳米棒阵列薄膜，在二氧化钛纳米棒阵列上利用连续离子层吸附反应法沉积硫化镉纳米颗粒得到二氧化钛/硫化镉复合薄膜，这种薄膜在可见光下有良好的有机废水处理效果。

公开号为CN 101786005A的中国发明专利申请公开了一种光催化剂技术领域的硫化镉-二氧化钛纳米管复合催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：步骤一，取锐钛型TiO₂纳米颗粒，置于聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水，搅拌；步骤二，依次向聚四氟乙烯反应釜中加入CdCl₂·2.5H₂O的水溶液和Na₂S·9H₂O的水溶液，混合，再加入NaOH，超声振荡；步骤三，微波加热聚四氟乙烯反应釜，静置，洗涤直至洗液的pH为7，抽滤，真空干燥，即得到CdS-TiO₂纳米管复合催化剂。

公开号为CN 104785279A的中国发明专利申请公开了一种硫化金属氧化物/二氧化钛纳米管光催化剂，所述催化剂按如下方法制备得到：将二氧化钛P25分散于氢氧化钠水溶液中，进行水热反应后，反应液过滤所得沉淀物经水洗，盐酸水溶液洗，离心，干燥，得到二氧化钛纳米管，将其与过渡金属化合物加到苯甲醇中，在170～190℃反应2～4h后，反应液过滤所得沉淀物经水洗，干燥，于马弗炉中在300～600℃下煅烧2～4h，冷却至室温，得到金属氧化物/二氧化钛纳米管，将其用硫酸水溶液浸渍，然后经离心，干燥，得到所述的催化剂。

但是这些现有的催化剂都存在制备方法繁杂、反应条件苛刻或者催化剂性能有待进一步改进的问题。

发明内容

本发明提供一种复合二氧化钛纳米花光电催化材料及其制备和应用，制备方法简单，制备得到的催化材料性能好，应用于产氢时产氢能力强。

一种复合二氧化钛纳米花光电催化材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将钛酸四丁酯加入盐酸溶液中，混匀后移入高压反应釜中，清洗后的FTO导电玻璃导电面朝上浸入高压反应釜内的反应液中，150～200℃下持续加热5～8h，得负载纳米花状二氧化钛的FTO电极；

作为优选，盐酸溶液为分析纯的浓盐酸与水按体积比1:1混合。

作为优选，钛酸四丁酯的加入量为与盐酸溶液的体积比为1～5:250；进一步优选为3:250。

作为优选，FTO导电玻璃依次经过丙酮/无水乙醇/去离子水超声波清洗。

作为优选，FTO导电玻璃导电面45°朝上浸入反应液中。

作为优选，热处理过程在高温烘箱中进行。

(2)采用连续离子层吸附法在负载纳米花状二氧化钛的FTO上沉积贵金属纳米点，得负载有贵金属纳米点的二氧化钛纳米花电极；

作为优选，连续离子层吸附法(SILAR)具体步骤为：

配制贵金属盐溶液和硼氢化钠乙醇溶液，将步骤(1)得到的FTO电极先浸入贵金属盐溶液中浸泡3～8min后用去离子水冲洗，N₂吹干后再浸入硼氢化钠溶液中浸泡3～8min，再用去离子水冲洗，N₂吹干，得到负载有贵金属纳米点的二氧化钛纳米花电极。

作为优选，所述贵金属盐溶液的浓度为0.05～0.15M；所述硼氢化钠乙醇溶液的浓度为0.1～0.2M；进一步优选，所述贵金属盐溶液的浓度为0.1M；所述硼氢化钠乙醇溶液的浓度为0.15M；

作为优选，所述贵金属为Au、Ag和Pt中的至少一种；进一步优选为Au或Ag。

(3)将负载有贵金属纳米点的二氧化钛纳米花电极浸入硫酸镉和硫脲的氨水溶液中，二氧化钛纳米花电极负载面朝上水浴加热10～15min，取出后煅烧得被贵金属纳米点硫化镉薄膜包覆的二氧化钛纳米花光电催化材料。