[发明专利]一种喹禾糠酯的制备方法在审
| 申请号： | 201610074205.3 | 申请日： | 2016-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN105601623A | 公开（公告）日： | 2016-05-25 |
| 发明（设计）人： | 王洋洋;何普泉;洪鹏达;徐庆庆;赵国霞;王永奇 | 申请（专利权）人： | 合肥星宇化学有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D405/12 | 分类号： | C07D405/12 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市肥东*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 喹禾糠酯 制备 方法 | ||
1.一种喹禾糠酯的制备方法，其特征在于，包括：
S)在钛酸酯类催化剂存在的条件下，将(R)-2-[4-(6-氯喹喔啉-2-氧基) 苯氧基]丙酸乙酯与四氢糠醇在非极性有机溶剂中反应，然后进行低温冷冻处 理，得到喹禾糠酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S)具体为：
S1)在钛酸酯类催化剂存在的条件下，将(R)-2-[4-(6-氯喹喔啉-2-氧 基)苯氧基]丙酸乙酯与四氢糠醇在非极性有机溶剂中反应，反应结束后进行 脱溶处理，得到初产物；
S2)将所述初产物用无机酸与非极性有机溶剂的混合溶液洗涤，然后将 有机相的pH值调节至5.5～8，再进行低温冷冻处理，得到喹禾糠酯。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，有机相的pH值调节 至5.5～8后，加入水和/或活性炭，然后进行低温冷冻处理。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述低温 冷冻处理的温度为0℃～-20℃；所述低温处理的时间为1～5h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机相的非极性 有机溶剂与水的质量比为(100～300)：(5～10)。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机相的非极性 有机溶剂与活性炭的质量比为(100～300)：(3～5)。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤的温度为60℃ ～80℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为80℃ ～160℃；所述反应的时间为2～10h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯类催化剂 为钛酸四异丙酯和/或钛酸四异丁酯；所述钛酸酯类催化剂与(R)-2-[4(6- 氯-2-喹啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯的摩尔比为(0.1～1.0)％：1。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非极性有机溶 剂为甲苯。
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