[发明专利]一种抗菌钼酸银石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，涉及一种抗菌钼酸银石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法。

背景技术

近年来，随着工业的发展，能源问题与环境污染问题日益严重，基于太阳能的光催化降解污染物的光催化技术，也越来越受到科学家的广泛关注。开发新型的光催化剂和对原有的光催化剂的结构进行调整增加其光催活性成为了热门的研究方向。另外，污水中的细菌处理是污水处理中的另一项重要研究，而将光催化处理水体污染物以及水消毒和杀菌方面的研究相结合却研究甚少。

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)作为一种非金属有机聚合物半导体材料。据研究，g-C₃N₄禁带宽度较窄(Eg＝2.70ev)，在光催化中显示出高效的催化活性，而且具有稳定的化学性质，较大的比表面积等优点，在光催化污水处理领域具有巨大的潜在应用。制备g-C₃N₄方法主要有热缩聚合成法、溶剂热合成法、固相合成法和气相化学沉积法等。最常用的是通过热解尿素、硫脲、氰胺、三聚氰胺等原料进行热缩聚法，当该方法制备的g-C₃N₄为多层片状堆叠的块状。我们通过以氯化铵等易加热挥发物质作为膨松剂，制备出具有高比表面积的片层分离的石墨相氮化碳。这种方法可以替代超声方法和化学方法来剥离氮化碳。通过此方法可以简便的提高g-C₃N₄的比表面积，有效地提高g-C₃N₄上光生电子-空穴的分离效率与载流子的迁移速度。以上思路为探宽开发高活性的g-C₃N₄复合光催化剂提供了新途径。

钼酸银(Ag₂MoO₄)是一种具有四面体离子结构的化合物。研究表明，钼酸银具有较好的安全性和缓释性，还有较好的耐久性及广谱抗菌性、不易产生抗药性、耐热性好、加工方便等特点。因此，钼酸银是一种优良的无机抗菌剂。但至目前为止，研究其光催化性能十分的少。有文献报道，采用微波合成法制备的钼酸银具有良好的光催化活性。中国专利CN102580739B报道了一种石墨烯/钼酸银复合可见光催化剂，并研究了其光催化剂活性。

将无机抗菌剂(钼酸银)引入石墨相氮化碳制备出的复合光催化剂，在降解污水中有机污染物的同时杀灭水中的细菌和微生物并抑制其生长。有望一举解决污水处理过程中细菌处理和有机污染物降解两大难题。因此，这种新型的复合光催化剂具有广泛的应用前景。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种抗菌钼酸银石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种抗菌钼酸银石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)片层状石墨相氮化碳的制备：溶剂Ⅰ中缓慢加入膨松剂和石墨相氮化碳的碳氮源，常温下匀速搅拌20～60min，加热至80～100℃，持续搅拌30～60min，溶剂完全挥发，转移至半封闭的坩埚中，放入马弗炉，400～450℃煅烧反应4～6h，关闭马弗炉，研磨得片层状石墨相氮化碳；

(2)石墨相氮化碳掺杂钼酸银复合光催化剂的制备：称取一定量的硝酸银溶解于溶剂Ⅱ中，将步骤(1)制备的片层状石墨相氮化碳加入硝酸银溶液中，超声5～10min，搅拌10～20min，形成溶液A；称取钼源溶解于溶剂Ⅱ中形成溶液B；将溶液B缓慢加入溶液A中，调节pH至7～9，搅拌1～3h，转移至水热反应釜中，140～180℃反应10～16h，洗涤，干燥，得产品。

进一步地，步骤(1)中溶剂Ⅰ为水、乙醇或甲醇，膨松剂为氯化铵、溴化铵或硝酸铵，石墨相氮化碳的碳氮源为单氰胺、二氰胺、三聚氰胺、尿素、硫脲或氰尿酸。

进一步地，步骤(1)中石墨相氮化碳的碳氮源为膨松剂质量的50～60％，溶剂Ⅰ质量为膨松剂质量的0.4～0.5％。

进一步地，步骤(2)中溶剂Ⅱ为水或乙二醇，钼源为钼酸铵或钼酸钠。

进一步地，步骤(2)中片层状石墨相氮化碳质量为硝酸银质量的80～95％，钼源质量为硝酸银质量的40～70％。

进一步地，步骤(2)中pH的调节方法是采用氨水或氢氧化钠溶液调节。