[发明专利]一种修补载体表面缺陷的无机膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种修补载体表面缺陷的方法及一种修补载体表面缺陷的无机膜的制备方法，包括以下步骤：1）将氧化石墨烯分散在水溶液中获得氧化石墨烯水溶液；2）向氧化石墨烯水溶液中加入一定浓度的表面活性剂获得修补液；3）利用浸涂提拉法将修补液制备在载体表面的缺陷上形成涂层；4)对涂层进行热还原固化；5)所述载体选自陶瓷膜管或多孔不锈钢管中的一种或多种。本发明利用浸涂提拉法将石墨烯膜制备在粗糙的载体表面的缺陷上并对涂层进行热还原固化。从而达到对载体表面缺陷进行修饰的目的。方便之后采用物理和化学方法在修补后的载体上制备无机膜。

技术领域

本发明涉及无机膜制备领域，具体涉及一种修补载体表面缺陷的无机膜的制备方法。

背景技术

现代石油化学和炼油工业的特点是，在一些大型工艺过程中，氢气是重要副产物，如在重整和裂解过程中，同时，氢气又是重要的原料，如在合成氨、合成甲醇、加氢精制和加氢裂化过程中。石化工业是个耗氢大户，多年来，在石化工业中，氢气一直供不应求，随着原料油的加重和对辛烷值要求的提高，氢气的供需予盾将会更加突出。

在气体膜分离技术中，氢气膜分离技术是开发应用最早、适用范围很广、技术最成熟和经济效益十分显著的膜分离技术。氢气膜分离技术主要用来从含氢和其它气体的混合气中，分离和提浓氢气。膜分离技术因为高效、低能耗、易操作和投入低等优势而成为了分离领域最有潜力的可替代技术。膜分离技术利用膜两侧某组分化学势差为驱动力，膜对进料液中不同组分亲和性和传质阻力的差异实现选择分离。按材质，膜材料主要可分为高分子膜、无机膜和复合膜。现在传统的无机膜需要使用陶瓷或者多孔不锈钢等作为载体在其表面进行镀膜，可是为了获得一个较为平整的载体表面，通常需要对载体进行大量处理，费时费力。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种修补载体表面缺陷的无机膜的制备方法，以克服现有技术中在制备用于氢气分离的无机膜的载体表面粗糙且有缺陷，不利于形成一个平整的表面的问题。

为了实现上述目的或者其他目的，本发明是通过以下技术方案实现的。

一种修补载体表面缺陷的方法，包括以下步骤：

1)将氧化石墨烯分散在水溶液中获得氧化石墨烯水溶液；

2)向氧化石墨烯水溶液中加入一定浓度的表面活性剂获得修补液；

3)利用浸涂提拉法将修补液制备在载体表面的缺陷上形成涂层；

4)对涂层进行热还原固化；

所述载体选自陶瓷膜管或多孔不锈钢管中的一种或多种。

步骤1)中，利用Hummers法或Brodie法制备氧化石墨烯。

步骤1)中，采用超声剥离分散氧化石墨烯，配制成氧化石墨烯水溶液。

步骤1)中将氧化石墨烯分散在水溶液中获得氧化石墨烯水溶液的方法为：将氧化石墨烯和1,4-苯二硼酸一起加入到甲醇溶剂中，在85～95℃，900～1200rpm转的条件下进行溶剂热反应。在室温下，以9000～11000rpm的转速离心，去除上清液获得沉淀物；向沉淀物加入甲醇，使用超声破碎仪进行超声破碎；将所得沉淀物在烘箱中烘干获得最终沉淀物。取最终沉淀物溶解在去离子水中，制得氧化石墨烯悬浮液。优选地，以之前相同的条件对超声破碎后的溶液进行离心、获取沉淀物并加入甲醇超声破碎等操作循环三次。

步骤1)中，氧化石墨烯和1,4-苯二硼酸的质量比为1：4.5～5.5。

更优选地，步骤1)中，氧化石墨烯和1,4-苯二硼酸的质量比为1:5。

优选地，步骤1)中，以水溶液的总体积为基准计，所述氧化石墨烯的添加量为0.1～0.5mg/mL。更优选地，步骤1)中，以水溶液的总体积为基准计，所述氧化石墨烯的添加量为0.5mg/mL。