[发明专利]一种金属卤化物无机钙钛矿量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属卤化物无机钙钛矿量子点的制备方法，属于新材料制备技术领域。

背景技术

溶液合成的电子材料因其低成本工艺，轻量级的可伸缩制造等特点引起了人们的广泛关注。液相合成的有机金属卤化物钙钛矿材料的光转化效率可达20％以上，具有很宽的发光光谱，载流子迁移率大，激子结合能小、扩散长度大，适用于制备高量子效率、光学带隙可调、超高载流子迁移率的光电器件，已成为一种非常有潜力的半导体材料。

目前金属钙钛矿量子点的合成方法很多，制备的有机钙钛矿和无机钙钛矿材料的形貌都是立方状，对其形貌的调控很少。Yichuan Ling等人采用配体修饰辅助沉淀法制备了有机钙钛矿纳米片，然而这种方法制备出的纳米片尺寸不均一，杂质成分比较多，对器件性能的影响较大(Ling Y,et al.Bright Light‐Emitting Diodes Based on Organometal Halide Perovskite Nanoplatelets[J].Advanced Materials,2016,28(2):305-311.)。全无机钙钛矿纳米晶材料的形貌对器件性能的影响非常大，调控全无机钙钛矿纳米晶材料的形貌进而调控其性能的研究尚未出现。因此，实现全无机钙钛矿纳米晶材料的形貌调控对于构筑高性能全溶液的光电器件具有非常深远的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种金属卤化物无机钙钛矿量子点的制备方法，通过使用不同表面活性剂和反应溶剂改变金属卤化物无机钙钛矿量子点的形貌，实现对金属卤化物无机钙钛矿量子点性能的调控。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种金属卤化物无机钙钛矿量子点的制备方法，具体步骤如下：

步骤1，将金属卤化盐BX₂和AX溶于二甲基亚砜(DMSO)中，超声使其完全溶解；

步骤2，将表面活性剂加入到步骤1得到的金属卤化盐的DMSO溶液中(ABX₃/DMSO)，混合均匀后得到反应前驱体溶液；

步骤3，将反应前驱体溶液注入到反应溶剂中，搅拌使反应完全，最后离心、清洗得到金属卤化物无机钙钛矿ABX₃量子点。

步骤1中，金属元素A为铯(Cs)或铷(Rb)，金属元素B为铅(Pb)、锡(Sn)或锰(Mn)，卤素X为Cl、Br或I，其中，BX₂和AX中的X可相同或不同。

优选地，步骤1中，金属卤化盐的浓度为0.2mol/L～1mol/L。

优选地，步骤2中，所述的表面活性剂选自油胺、油酸、十二胺、正辛胺、丁胺或油酸与油胺的混合溶液，金属卤化盐的DMSO溶液与表面活性剂的体积比为20～2:1。

优选地，步骤3中，反应温度为25℃～100℃。

优选地，步骤3中，所述的反应溶剂选自甲苯、丙酮、氯苯、氯仿、异丙醇、十八烯或乙腈，搅拌速度为800r/min。

与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：本发明提供了一种简单的溶液法对金属卤化物钙钛矿量子点的形貌进行调控，而且不同形貌的量子点分散性好，结晶性优良；2)本发明所需的原材料简单，反应时间短，操作简单，反应条件温和，重复率高，产物生成率高；3)本发明合成的钙钛矿材料形貌差别大，不同形貌的量子点光致发光峰不同，可以通过调节形貌实现量子点性能的调控，具有很高的开发价值。

附图说明

图1为实施例1制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。

图2为实施例2制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。

图3为实施例3制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。

图4为实施例4制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。

图5为实施例5制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。

图6为实施例6制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。

图7为实施例7制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。

图8为实施例8制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。

图9为实施例9制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的SEM图。

图10为实施例1～9制得的金属卤化物无机钙钛矿量子点的光致发光图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明。