[发明专利]一种多孔微米铜球及其制备方法

说明书

本发明提供了一种多孔微米铜球及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：将铜源和有机酸络合剂、有机胺络合剂加入溶剂中，搅拌均匀后再加入还原剂水合肼进行反应，离心，取沉淀，洗涤后真空干燥，得到多孔微米铜球。本发明利用湿法化学还原制备多孔铜材料，以廉价的原料作为反应物，反应条件绿色温和，工艺流程简单易操作，且生成多孔铜微球的分散性好，单分散度高，可大规模生产，并应用于高效催化、抗菌领域。

技术领域

本发明涉及属于纳米金属材料的技术领域，特别涉及一种多孔微米铜球及其制备方法。

背景技术

多孔微纳金属是孔径尺寸在微纳量级的材料，相比传统的多孔金属，其孔径尺寸更小，比表面积更高，因而具有特殊的物理化学性能，在催化、分离、传感器、减振缓冲、表面拉曼增强等方面均有广泛应用。

目前，多孔微纳金属材料的制备方法主要有模板法、沉积法、粉末冶金法、脱合金法等。模板法是利用胶质晶体作为模板，将多孔材料的原料填充于模板材料的孔隙中，再通过一定的物理或化学方法除去模板材料，从而得到模版的反向复制品，即多孔材料。模板法是合成多孔材料的常用方法之一，其中模板的选择最为重要，决定着多孔材料的结构与性能，但该法的工艺均相对复杂。脱合金法是利用合金中不同元素的化学活泼性差异，通过化学或电化学方法选择性地除去较为活泼的一个或多个组分，其余组分通过原子扩散等方式形成三维连续的多孔金属材料。目前通过选择性腐蚀，己经制备出了纳米多孔钛、纳米多孔铜和纳米多孔钯等材料。相关技术中公开了一种通过恒电位脱Cu-Zn合金制备纳米多孔铜的方法，相关技术中又公开了一种采用高温脱Cu-Al合金制备整体连续的纳米多孔铜。但该方法存在制备工艺操作复杂，成本高，且生产周期较长，不适宜大规模工业化生产的缺点。目前，尚没有一种制备工艺简单、成本低且可以应用于大规模生产的关于制备铜银合金纳米材料的报道。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点和不足，一方面提供一种多孔微米铜球的制备方法。该制备方法工艺简单、成本低廉、环境友好且可以应用于大规模生产。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种多孔微米铜球的制备方法包括如下步骤：将铜源和有机酸络合剂、有机胺络合剂加入溶剂中，搅拌均匀后再加入还原剂水合肼进行反应，离心，取沉淀，洗涤后真空干燥，得到多孔微米铜球。

其中，所述铜源为氢氧化铜、硝酸铜、乙酰丙酮铜、硫酸铜和氯化铜中一种或至少两种的混合物。

其中，所述的有机酸络合剂为油酸、聚丙酸、聚丙烯酸、聚马来酸和月桂酸中的一种或至少两种的混合物。

其中，以mol/mL计，所述铜源与所述有机酸络合剂摩尔/体积比为0.01～1.0：1～20。

其中，所述有机胺络合剂为乙二胺、乙醇胺、三乙胺、三辛胺、二乙烯三胺和四乙烯五胺中的一种或至少两种混合物。

其中，以mol/mL计，所述铜源与所述有机胺络合剂摩尔/体积比为0.01～1.0：1～20。

需要说明的是，本发明中摩尔/体积比单位为mol/mL，即铜源单位以mol计，有机胺络合剂的单位以mL计，得出的摩尔/体积比。如铜源可以为0.01～1.0mol，有机胺络合剂为1～20mL，下文出现的摩尔/体积比与此相同。

其中，所述溶剂为水、乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的一种或至少两种混合物。

其中，以mol/mL计，所述铜源与所述溶剂摩尔/体积比为0.01～1.0：50～500；

所述铜源与所述还原剂水合肼摩尔/体积比为0.01～1.0：1～20。

其中，所述反应时间为30～300min，反应温度为18～22℃；