[发明专利]一种高效率环境友好的氧化石墨的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610071021.1 申请日: 2016-02-01
公开(公告)号: CN105621403A 公开(公告)日: 2016-06-01
发明(设计)人: 暴宁钟;何大方;李畅;沈丽明;王一峰 申请(专利权)人: 江南石墨烯研究院
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 南京苏创专利代理事务所(普通合伙) 32273 代理人: 沈振涛
地址: 213023 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 高效率 环境友好 氧化 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高效率环境友好的氧化石墨的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)氧化石墨的制备:将石墨与浓硫酸溶液混均后,在室温下缓慢加入强氧化剂, 搅拌5~20min;缓慢加入去离子水,保持硫酸浓度在85-95%之间;40-80℃反应 10-60min,得到氧化石墨浓硫酸分散液;

(2)浓硫酸的回收:抽滤氧化石墨烯浓硫酸分散液;硫酸滤液备用;氧化石墨滤饼 用去离子水洗涤,调节氧化石墨烯浓度为0.1g/L~10g/L;

(3)利用回收浓硫酸氧化石墨:将步骤(2)回收的硫酸滤液混均后,在室温下缓 慢加入强氧化剂,搅拌5~20min;40-80℃反应10min-60min,重复步骤(2)。

2.根据权利要求1所述的一种高效率环境友好的氧化石墨的制备方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述浓硫酸为98%浓硫酸;浓硫酸的体积与石墨的质量比为 20ml/g~100ml/g;强氧化剂与石墨的质量比为3:1~6:1;去离子水加入速度与浓硫酸 的体积比为0.001ml/min·ml~0.02ml/min·ml,优选0.01ml/min·ml~0.02ml/min·ml。

3.根据权利要求1所述的一种高效率环境友好的氧化石墨的制备方法,其特征在于: 步骤(2)中,抽滤压力升高速度为0.001MPa/min~0.01MPa/min。

4.根据权利要求1所述的一种高效率环境友好的氧化石墨的制备方法,其特征在于: 步骤(2)中,抽滤滤布为涤纶、丙纶、无纺布、氨纶布、腈纶布、金属网、针刺布、 滤网、乙纶布;所述滤布的规格为30~800目。

5.根据权利要求1所述的一种高效率环境友好的氧化石墨的制备方法,其特征在于: 步骤(3)中,回收的硫酸滤液积与石墨的质量比为20ml/g~100ml/g;强氧化剂与石 墨的质量比为3:1~6:1。

6.根据权利要求1所述的一种高效率环境友好的氧化石墨的制备方法,其特征在于: 所述石墨为块状石墨、鳞片石墨或土状石墨。

7.根据权利要求1所述的一种高效率环境友好的氧化石墨的制备方法,其特征在于: 所述氧化剂为高锰酸钾、高氯酸钾或五氧化二磷;当使用高锰酸钾作为氧化剂时, 步骤(2)中,氧化石墨烯滤饼先用双氧水除去过量的高锰酸钾,再用去离子水洗涤, 双氧水的质量浓度为30%,双氧水的体积与高锰酸钾的质量比为1ml/g~10ml/g。

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