[发明专利]一种1,2‑二甲氧基‑4‑碘苯‑3,5,6‑三氯代苯的制备方法有效
| 申请号： | 201610070818.X | 申请日： | 2016-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN105732333B | 公开（公告）日： | 2018-01-12 |
| 发明（设计）人： | 谷迎春;费学宁;林大勇;李冉;焦秀梅 | 申请（专利权）人： | 天津城建大学 |
| 主分类号： | C07C41/22 | 分类号： | C07C41/22;C07C43/225 |
| 代理公司： | 天津才智专利商标代理有限公司12108 | 代理人： | 王晓红 |
| 地址： | 300384*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲 碘苯 三氯代苯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种1,2-二甲氧基-4-碘苯-3,5,6-三氯代苯的制备方法，其特征在于，以4-碘-1,2-二甲氧基苯为原料、以低碳链脂肪酸为溶剂、以双氧水和盐酸，或者氯气作为氯代为氯源进行氯代，反应完成后，用亚硫酸氢盐溶液破坏过量的游离氯，经过抽滤、热搅拌洗涤、抽滤和干燥得到纯度在97％以上的产品，所述低碳链脂肪酸为甲酸、乙酸、丙酸中的一种或者几种组合。
2.根据权利要求1所述的1,2-二甲氧基-4-碘苯-3,5,6-三氯代苯的制备方法，其特征在于，按重量比为1：8～1：10的4-碘-1,2-二甲氧基苯和低碳链脂肪酸加入反应容器，在15～35℃的温度下滴加双氧水和盐酸，或者通入氯气进行氯代，HPLC监控反应完毕，加入亚硫酸氢盐溶液破坏过量的游离氯，过滤得到粗品，粗品中加入重量比为1：1～1：5的低碳链脂肪酸和水后加热至50-60℃搅拌1-5小时，冷却至室温，抽滤、水洗涤和干燥得到产品。
3.根据权利要求2所述的1,2-二甲氧基-4-碘苯-3,5,6-三氯代苯的制备方法，其特征在于，所述低碳链脂肪酸和水的重量比为1：5，50-60℃搅拌2小时。
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